Page 554 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 554
中 国 药 典 2015年版 谷氨酰胺
时间一致。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，置 4 0 C 水 浴 中 溶
【检査】 含置均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，置 lOOtnl烧 杯 中 ，加 解 ，放 冷 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ，依
法 测 定 （通 则 0621),比 旋 度 为 + 6. 3。至 + 7. 3。。
水 约 80ml，置 水 浴 中 加 热 ，搅 拌 ，使 氨 基 酸 溶 解 ，放 冷 ，全量转 移
至 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 。精 密 量 取 续 滤 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 水 溶 液 （1— 50)5ml，加 稀 盐 酸 5 滴
液 5ml，置 50ml量 瓶 中 ，用水稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 与 亚 硝 酸 钠 试 液 1ml，应 发 泡 。
照含量测定项下的方法测定含量，应 符合规定(通 则 0941) 。
(2 )取 本 品 的 水 溶 液 （1— 1000)5 m l,加 茚 三 酮 试 液 lm l,
溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一 加 热 3 分 钟 ，溶 液 显 紫 色 。
法），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 70转 ，依 法 操 作 ，经
20分 钟时，取 溶 液滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，照含量测定项下方 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 895
法 ，自“置试管中，加 0.5tnol/L碳 酸 氢 钠 溶 液 2ml” 起 操 作 ，计算 图 ）一 致 。
每粒中谷氨酸的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%，应 符 合规定^
(4 )取 本 品 与 谷 氨 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 水 溶 解 并 稀
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 和 对 照
【含量测 定 】 采 用 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 法 或 照 高 效 液 相 色 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保
谱 法 （通 则 0512)测 定 。 留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. lm o l/ L 醋 酸 钠 溶 液 （用 稀 醋 酸 调 节 p H 值为 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
6. 5)-乙 腈 （84 : 1 6 )为 流 动 相 ；柱 温 为 4 0 1 ; 检 测 波 长 为 含 20mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631) , p H 值 应 为 4. 8? 5. 8。
360nm。理 论 板 数 按 谷 氨 酸 峰 计 算 不 低 于 2000,各 氨 基 酸 峰
与其相邻峰之间的分离度均应符合要求。 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 含 25 m g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) , 在
适 量 （约 相 当 于 谷 氨 酸 132.5mg)，置 500ml烧 杯 中 ，加 水 约 430nm的 波 长 处 测 定 透 光 率 , 不 得 低 于 98. 0% 。
400ml，置 水 浴 中 加 热 ，振 摇 ，使 氨 基 酸 溶 解 ，放 冷 ，全 量 转 移 至
500ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 氣 化 物 取 本 品 0.30g,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣
2ml，置试管 中，加 0. 5mol/L碳 酸 氢 钠 溶 液 2m l与 2，4-二硝基氟 化 钠 溶 液 6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
苯乙腈溶液(1— 100)0. 5ml，混 匀 ，置 60°C水 浴 中 反 应 50分 钟 ，放
冷 ，全 量 转 移 至 25ml量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7.0)洗 涤 试 硫 酸 盐 取 本 品 0. 70g，依 法 检 査 （通 则 0802),与 标 准 硫
管 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 酸 钾 溶 液 1. 4 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
匀 ，作为供试品溶液。精 密 量 取 20/J，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
图I另取谷氨 酸 对 照 品 约 132. 5mg、丙 氨 酸 对 照 品 约 50mg、甘氨酸 铵 盐 取 本 品 0 .1 0 g ,在 60°C以 下 减 压 蒸 馏 ，依 法 检 査
对照 品 约 22. 5mg，精 密 称 定 ，置同一 500ml量 瓶 中 ，作为对照品溶 ( 通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 10. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，
液 。同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 各 氨 基 酸 的 含 量 。 不 得 更 深 （0. 10% ) 。
【类别】 氨 基 酸 类 药 。
【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量稀 释制
成 每 l m l 中 约 含 2. 5mg的 溶 液 , 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密称 取 谷 氨
谷氨酰胺
酰 胺 对 照品 、谷 氨 酸 对 照 品 与 焦 谷 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ,置同一量
G u 7a n x ia n ?an 瓶 中 ,加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 约 12. 5鸿 的 混 合
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用
Glutamine 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 (取 辛 烷 磺
酸 钠 0. 865g,加 水 1000ml溶 解 ,加 磷 酸 0. 5ml,混匀)-乙腈(95 : 5)
oo 为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 210nmD 取 对 照 品 溶 液 1 0 0 注人液相色谱
仪 ,调 整 色 谱 系 统 ，焦 谷 氨 酸 峰 、谷 氨 酰 胺 峰 与 谷 氨 酸 峰 依 次 出
nh2 峰 ，且各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与
C5H 10N2O3 146. 14 对 照 品 溶 液 各 lOptl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图至 谷氨 酰
胺 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，如有与对照品溶液
本 品 为 L-2 -氨 基 戊 酰 胺 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C5 H 1()N2 0 3 色谱图中焦谷氨酸峰和谷 氨酸峰保 留时间一 致的 色谱峰，按外标
不 得 少 于 99.0% 。 法 分 别以 峰 面 积 计算 ,含 焦 谷 氨 酸 与 谷 氨 酸 均 不 得 过 0. 5% ; 其他
单 个 杂 质 以 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 谷 氨 酰 胺 峰 面 积 计 算 ，不得过
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 0. 5 % ,其 他 杂 质 之 和 不 得 过 1. 0% 。供试品溶液色谱图中小于对
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 照品溶液中谷氨酰胺峰面积0.1 倍的峰忽略不计。
千 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 30% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。
铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0807) , 与 标 准 铁 溶
? 507
