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中国药典2015年版                                             佐匹克隆片

      氲 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 50mU超 声 使 溶 解 ，滤 过 ，取     渣 不 得 过 0.1% 。
续 滤 液 25. 0ml，依 法 检 查 （通 则 0801) , 与 标 准 氯 化 钠 溶 液            重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01% ) 。
                                                       0821)，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
      有 关 物 质 取 本 品 约 IOmg，置 10ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 超            【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0_3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml

声 使 佐 匹 克 隆 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精     溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴
密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作      定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l
为对照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置 20m l量 瓶 中 ，用 流 动          髙 氣 酸 滴 定 液 (0_ lm o l/L )相 当 于 38. 88m g的 C17H 17C1N60 3 。
相 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 本 品 约 IOmg，置
10ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 m l使 溶 解 ，加 双 氧 水 0. 1ml，水 浴 加 热          【类 别 】 催 眠 药 。
15分 钟 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性            【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
溶液。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷              【制 剂 】 （1)佐 匹 克 隆 片 （2)佐 匹 克 隆 胶 囊
键合 桂胶 为填 充剂 （Agilent C18，4. 6mmX 250mm, 5jLim或 效
能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -磷 酸 盐 溶 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠                       佐匹克隆片
8. l g 与 磷 酸 二 氢 钠 1.6g，加 水 1000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节
p H 值 至 3_5)(37.5 : 6 2 .5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 303nmD                               Zuopikelong Pian
取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 动 相 比 例 使
主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间 为 27? 31分 钟 ，主 成 分 峰 与 相 对 保                           Zopiclone Tablets
留时间约为0 .9 处杂质峰间的 分 离 度 应 符合 要 求 。理论板数
按 佐 匹 克 隆 峰 计 算 不 低 于 3000。取 灵 敏 度 溶 液 20W 注 人 液              本 品 含 佐 匹 克 隆 （c 17h 17c in 6o 3 ) 应 为 标 示 量 的
相色谱仪，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至    90. 0 % ? 110 . 0 % 。
主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 .5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 * 2 倍            【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
(0.1% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积             【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克 隆
(0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1   IOm g)，加 稀 盐 酸 15ml，振 摇 使 佐 四 克 隆 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 碘
倍的色谱峰忽略不计。                                             化 汞 钾 试 液 约 3 滴 ，即 产 生 微 乳 黄 色 沉 淀 。
                                                              (2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，用 有 关 物 质 项 下 流 动
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置 20ml顶 空 瓶 中 ，   相 稀 释 成 每 1 m l 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 佐 匹
精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5m l,密 封 ，振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶     克 隆 对 照 品 适 量 ，用 有 关 物 质 项 下 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 含
液 ;另 分 别 取 三 氣 甲 烷 、二 氯 甲 烷 、二 氧 六 环 、乙 醇 、乙 腈 、异丙     0. l m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ，照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件
醚 、吡 啶 与 N ，N-二 甲 基 甲 酰 胺 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基      试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保
亚 讽 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 0. 006mg、0. 06mg、    留时间一致。
0. 038mg、0. 5mg、0. 041mg、0. 5mg、0. 02mg 与 0. 088mg 的混         ( 3 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
合溶 液，精 密 量 取 5 m l,置 20m l顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品      度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 3 0 4 i i m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 。 以 6% 氰               【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 佐 匹 克
丙基苯基-94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛         隆 lOtng)，置 10ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 超 声 使 佐 匹 克 隆 溶 解 并
细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 8. 5 分 钟 ，以每分钟       稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
5°C的 速 率 升 温 至 100°C，再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至         lm l，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
200°C，维 持 1 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为        溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置 20m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 100°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对      至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 取 佐 匹 克 隆 约 IOm g,置 10ml
照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。     量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 m l使 溶 解 ，加 双 氧 水 0. 1ml，水 浴 加 热 15分
再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。     钟 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氣 甲 烷 、二 氣 甲 烷 、二 氧 六 环 、乙      照 佐 匹 克 隆 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
醇 、乙 腈 、异 丙 醚 、吡 啶 与 iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 均 应     如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
符合规定。                                                  ( 0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3
                                                       倍 （1. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1
      千 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60flC 减    倍的色谱峰忽略不计。
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。               溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                       第 三 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 250tnl为 溶 出 介 质 ，转速为每
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残   分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，取 续 滤 液 ，

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