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中国药典2015年版                                                佐米曲普坦

       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成      摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 进 样 ，记
每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为        录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 异 构 体 保 留 时 间
—4. (T至 一6. 0°。                                           一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
                                                          (0. 5% ) 。
      【鉴别】 （1)取 本 品 lOtng，置 干 燥 具 寒 试 管 中 ，加 丙 二 酸
20mg,醋 酐 2 0 滴 ，置 沸 水 浴 中 加 热 1? 3 分 钟 ，溶 液 即 显 红                残 留 溶 剂 甲 醇 、异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、二 氧六 环
                                                          与 甲 苯 取 本 品 约 l.O g ，置 10ml量 瓶 中 ，加 JV，N -二 甲 基 甲
棕色。                                                       酰 胺 适 量 ，振 摇 使 溶 解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
      (2)取 本品 与 佐 米 曲 普 坦 对 照 品 各 适 量 ，照 有 关 物 质 测定 项     液 ；精 密 称 取 甲 醇 、异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、二 氧 六 环 与
                                                          甲 苯 适 量 ，用 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分
下的方法，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 佐 米 曲 普 坦        别 含 甲 醇 0. 3mg、异 丙 醇 0_ 5mg、二 氯 甲 焼 0. 06mg、乙酸乙醋
25Mg 的溶液，取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液        0. 5mg、二 氧 六 环 0. 038mg与 甲 苯 0. 089mg的 混 合 溶 液 ，作为
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                  对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以
                                                          6% 氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液
      (3)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每    的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，维 持 2 分 钟 ，以每分
l m l 中 约 含 5 p g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)   钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C，再 以 每 分 钟 30°C速 率 升 温 至
测 定 ，在 222nm 与 28 3nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 24 7nm 的       220°C，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;氢 火 焰 离 子 化 检 测
波长处有最小吸收。                                                 器 （F ID ),检 测 器 温 度 为 25CTC;取 对 照 品 溶 液 进 样 ，各 成 分 峰
                                                          之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
      (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则      液 各 lfxl，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面
0402) 。                                                   积 计 算 ，残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成                  三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0. 5 g ,置 10m l量 瓶 中 ，加 N ，N -二
每 l m l 中 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取      甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，振 摇 使 溶 解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试
lm l，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 。       品 溶 液 ；精 密 称 取 三 氯 甲 烷 适 量 ，用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量
照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅        稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 三 氯 甲 烷 0. 003mg的 溶 液 ，作 为 对 照
胶 为 填 充 剂 （Ultimate XB C18，4. 6mmX 250mm，5pm 或 效 能        品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以 6%
相当的色谱 柱）；以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8g，庚烷 磺 酸            氰 丙 基 苯 基 -94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的
钠 1. Olg，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 三 乙 胺 调 节 p H 值至        毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 , 起 始 温 度 为 5 0 1 ，维 持 1 分 钟 ，以每分钟
6.0)-乙 腈 (82 : 18)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 224mn。理 论 板 数        10ttC 速 率 升 温 至 140°C，再 以 每 分 钟 30°C速 率 升 温 至 2 2 0 1 ,
按 佐 米 曲 普 坦 峰 计 算 不 低 于 2000，佐 米 曲 普 坦 峰 与 相 邻 杂 质        维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 2 0 1 ;电 子 捕 获 检 测 器 （uECD) ，
峰间 的分 离度应 符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液                检 测 器 温 度 为 350°C;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各
各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时      1H1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面         算 ，残 留 量 应 符 合 规 定 。
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面
积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色             干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计           过 0. 5% (通则 0831) 。
(0.01% ) 。
                                                                 炽 灼 残 渣 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 淹 不 得
      於 异 构 体 照 毛 细 管 电 泳 法 （通 则 0542)测 定 。               过 0. 1 % 0
      电 泳 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 （内
径 5(^111)为 分 离 通 道 ；以 3 0 m m d /L 羟 丙 基 _卩_环 糊 精 溶 液 （用         重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2 的 50mrnOl / L 磷 酸 二 氢 钠 缓 冲 溶 液 配    0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
制 ）为 运 行 缓 冲 液 ，检 测 波 长 为 225nm,分 离 电 压 为 20kV，进
样 端 为 正 极 ，柱 温 25°C，0. 5psi压 力 进 样 5 秒 。进 样 前 需 用 运              【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25tnl
行 缓 冲 液 预 清 洗 10分 钟 。分 别 取 佐 米 曲 普 坦 对 照 品 与 R -异         和 醋 酐 5m l使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
构 体 对 照 品 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 每 lm l  (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验
中 含 佐 米 曲 普 坦 0. 5m g 与及-异 构 体 2. 5Fg 的 混 合 溶 液 作 为       校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 28. 74m g的
系 统 适 用 性 溶 液 ，按 上 述 方 法 进 样 ，理 论 板 数 按 佐 米 曲 普 坦 峰       Ci6 H 21N3〇2。
计 算 不 低 于 5000，佐 米 曲 普 坦 峰 与 异 构 体 峰 间 的 分 离 度 应
                                                                 【类 别 】 抗 偏 头 痛 。
符合要求。                                                            【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
      测 定 法 取 本 品 约 50mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 0. lm ol/L              【制 剂 】 佐 米 曲 普 坦 片

盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，

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