Page 547 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

利福昔明干混悬剂 中 国 药 典 20 15年版

残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 约 o. l g ，置 10m l顶 空 瓶 中 ，精 附：
密 加 入 内 标 溶 液 （精 密 称 取 丁 酮 适 量 ，用 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 杂质A
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，摇 勻 ）lm l，振 摇 使 溶
解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正己 C43H 49N3Ou 783.86
烷 、正 丁 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 各 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 (2S,20S,21S,22K ,23K ,24J?,25S,26^,27S)-6,21,
每 l m l 中 含 乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、正 丁 醇 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 23-三 羧 基 -27-甲 氧 基 -2，4 ，16，2 0，22，24，26-七 甲 基 -11-亚
分 别 约 为 0. 5mg、0. 06mg、0. 029mg、0. 5mg、0. 089mg 和 甲 基 -1，5 ，15-三 氧 代 -1，2 ，5 ，11-四 氢 化 -2，7-(环 氧 十 五 [1，
0 .5 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 1m l置 10ml顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 11，13]三 烯 醇 亚 胺 ）呋 喃 [2〃，3〃: 7 ' ，8 '] 萘 [ I ' d , : 4,5]
为 对 照 品 溶 液 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。 咪 唑 [ l ，2-a]吡 啶 -25-基-醋酸
以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 杂质B
为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C速率
升 温 至 100°C，维 持 2 分 钟 。进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 C43H 49N3O u 783.86
度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。 (2 S ，20S，21S，22R，23K，24R，25S，26R，27S)-5，21，23-
取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 乙 醇 、 三 羧 基 -27-甲 氧 基 -2，4 ，16，20，22，24，26-七 甲 基 -11-亚 甲 基 -
二 氯 甲 烷 、丁 酮 （内 标 ）、正 己 烷 、正 丁 醇 、甲 苯 、iV ,N -二甲基甲 1，6 ，15-三 氧 代 -1，2 ，6 ，11-四氢化-2,7-(环 氧 十 五 [1,11，13]三
酰 胺 （溶 剂 ）和 乙 酸 丁 酯 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 烯 醇 亚 胺 ）呋 喃 [2%3" : 7 '，8']蔡 [1、2' : 4 ,5 ] 咪 唑 [1，2-3]吡
供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按内 标 啶-25-基-醋酸
法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、正 丁 醇 、甲苯
和乙酸丁酯的残留量均应符合规定。 利福昔明干混悬剂
Lifuximing Ganhunxuanji
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 R ifa x im in for Suspension
过 4. 5% (通则 0831) 。 本 品 含 利 福 昔 明 （C43H 5iN3O u ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣 【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 或 暗 红 色 颗 粒 和 粉 末 。
不 得 过 0.1%^ 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 利 福 昔 明 IO m g的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，作 为供 试
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【含 量 测 定 】 临 用 新 制 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。

色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填
充 剂 ；以 甲 醇 、乙 腈 -缓 冲 液 [0. O75mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -
0. 5mol/L 枸 橼 酸 溶 液 （55 : 10)](513 : 95 ：392)为 流 动 相 ，
检 测 波 长 为 240nm。取 利 福 昔 明 对 照 品 、杂 质 A 对 照 品 与 杂
质 B 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含利
福 昔 明 约 40吨 、杂 质 A 约 40网 和 杂 质 B 约 lO O ^g的 混 合 溶
液 ，取 20M注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 杂 质 A 、利 福 昔
明 、杂 质 B 的 顺 序 出 峰 ，利 福 昔 明 峰 与 杂 质 A 峰 间 的 分 离 度
应 大 于 5.0。

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量
取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 杂 质 B 峰 完 全 被 洗
脱 ；另 取 利 福 昔 明 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，即 得 。

【类别 】 抗 生 素 类 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 阴 凉 处 保 存 。
【制 剂 】 （1 )利 福 昔 明 干 混 悬 剂 （2 )利 福 昔 明 片 （3 ) 利福
昔明胶囊

500 ?