Page 50 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                乙 胺 吡 嗪 利 福 异 烟 片 （n )

       乙胺吡嗪利福异烟片（n )                                          量 稀 释 制 成 每 1 m l中 各 约 含 5啤 的 溶 液 ，分 别 作 为 相 应 的 杂
                                                              质 对 照 品 溶 液 （1 )、（2 )、(3) ，照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 条
            Y i，an Biqin Lifu Yiyan Pian ( I I )              件 ，立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 和 杂 质 对 照 品 溶 液
                                                              (1 )、（2 )、（3)各 lOfxl,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利
Ethambutol Hydrochloride, Pyrazinamide,                       福 平 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌
   Rifampicin and Isoniazid Tablets ( H )                     式 利 福 平 、N-氧 化 利 福 平 和 3-甲 酿 利 福 霉 素 S V 杂 质 对 照 品
                                                              保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 , 分 别 不 得 过
本 品 含 利 福 平 （C ? 氏 8 队 0 12) 、异 烟 肼 （(：6 117 队 0 ) 、吡嗪        利 福 平 标 示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 和 0 .5 % ; 按 外 标 法 以 对 照 品
                                                              溶 液 利 福 平 峰 面 积 计 算 ，异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 不 得 过 利 福 平 标
酰 胺 (C5 H 5 N3 0 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （C1()H 2 4 N2 0 2 ? 2HC1)均应  示 量 的 3 .0 % ,其 他 单 个 杂 质 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 1.5% ，
为 标 示 量 的 90. 0 % ? 1 1 0 . 0 % 。                             其 他 各 杂 质 的 和 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 3 .0% 。杂 质 含 量
                                                              小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰 忽 略
【处 方 】                                                        不计。

利福平             处方1                   处方2                            溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
异烟肼             150g                  75g                     第 二 法 ），以 0 . 0 1 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠
吡嗪酰胺            75g                   37, 5g                  7g,加 水 5000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 )900ml为
盐酸乙胺丁醇          400g                  200g                    溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75转 ,依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶
                275g                  137. 5g                 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制
                                                              成 每 1 m l中 约 含 利 福 平 60冲 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
辅料              适量                    适量                      利 福 平 对 照 品 、异 烟 肼 对 照 品 、吡 嗪 酰 胺 对 照 品 和 盐 酸 乙 胺 丁
                                                              醇 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释
制成              1000 片                1000 片                  制 成 与 供 试 品 溶 液 中 各 组 分 浓 度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分 别 作 为
                                                              利 福 平 对 照 品 溶 液 和 其 他 三 个 组 分 的 混 合 对 照 品 溶 液 。照含
【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 橙 红 色 至 暗                   量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，分 别 计 算 每 片 中 利 福 平 、异 烟 肼 、吡
                                                              嗪 酰 胺 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 的 溶 出 量 。利 福 平 和 吡 嗪 酰 胺 限 度 均
红色。                                                           为 标 示 量 的 75% , 异 烟 肼 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 限 度 均 为 标 示 量 的
                                                              80% ,均应符合规定。
      【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg),加
O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 2m l,振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ，加 0. lm ol/L             干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 ，在 60X：真 空 干 燥 3 小 时 ，减失重
                                                              量 不 得 过 3 .0 % (通 则 0831) 。
亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ，即 由 橙 色 变 为 暗 红 色 。
                                                                     其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 0 . l g ) ，加 水 7ml，               【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
                                                              测定。
振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 ，加 0 . lm o l/ L 硝 酸 银 溶 液 3 m l,振 摇 ，滤              色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
过 ，滤 液 置 试 管 中 ，加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l,即 发 生 气 泡 与 黑           填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙腈-0. 075mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0 mol/L
                                                              枸 橼 酸 溶 液 （30 : 30 : 36 : 4 ) ,并 用 10m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调
色 浑 浊 ，并 在 试 管 壁 上 生 成 银 镜 。                                  节 p H 值 至 7. 0 为 流 动 相 ；柱 温 为 35*C，检 测 波 长 为 254rmu
      (3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0.2g) , 置 试 管        取 利 福 平 对 照 品 约 4m g和 异 烟 肼 对 照 品 约 2mg,加 lmol/L
                                                              乙 酸 溶 液 25m l使 溶 解 ，放 置 4 小 时 ，取 20卩1,注 入 液 相 色 谱
中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 5m h缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ，能 使 湿 润 的            仪 ，记 录 色 谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 、异 烟 肼 利 福 霉 素 腙
                                                              ( 最 大 杂 质 ）和 利 福 平 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平 峰 之 间
红色石蕊试纸变蓝色。                                                    的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。
      (4 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 20mg),加                测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密
                                                              称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 60m g),加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶
水 1 0 m l , 振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 ，加 氯 化 钠 0 . 2 g ，用 三 氯 甲 烷 提     液振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1m l中约含利福平
取 3 次 ，每 次 20ml,取 上 层 水 溶 液 ，加 硫 酸 铜 试 液 2? 3 滴 ,再            60祁 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立即
                                                              精 密 量 取 2 0 p l , 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取
加 氢 氧 化 钠 试 液 数 滴 ，溶 液 显 深 蓝 色 。                              利 福 平 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 溶 液 适 量 振 摇 使 溶
       (5 )在 含 量 测 定 利 福 平 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(6 ) 在 含 量 测 定 异 烟 肼 、吡 嗪 酰 胺 与 盐 酸 乙 胺 丁 醇 项 下 记

录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 各 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 混 合

对照品溶液相应各主峰的保留时间一致。

      【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 利 福 平 项 下
的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 50m g),精 密 称 定 ，加 乙腈 -水

(1 ! 1 )使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1m l中约含利福平
0. 5m g的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取利福

平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 = 1 )溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 1 m l 中 约 含 利 福 平 5；xg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另取
醒 式 利 福 平 对 照 品 、N-氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3 - 甲 酰利福霉素
S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 乙 腈 -水 （1 = 1)溶 解 并 定
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