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中 国药典2015年版 利鲁唑
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，即 得 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度法( 通 则 0401)测 定 ，在 277m n的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 【类 别 】 同 利 培 酮 。
253nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 【规 格 】 lm g
【贮 藏 】 密 封 保 存 .
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 研 细 ，取 适 量 （约相当
于 利 培 酮 5m g),置 10m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 利 培 利鲁唑
酮溶解, 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 Liluzuo
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液
lm l,置 20ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 Riluzole
溶液 。照 利 培 酮 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图
中如有杂质峰（相 对 保 留 时 间 0 . 3 之 前 的 峰 不 计 ），单 个 杂 质 xxxv-
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。 C8H 5F3N2OS 234. 20
本 品 为 2-氨 基 -6-三 氟 甲 氧 基 苯 并 噻 唑 。按 无 水 物 计 算 ，
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 50m l量 瓶 中 ， 含 C8H 5F3N2OS 不 得 少 于 98. 5% 。
囊 壳 用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 洗 净 ，洗 液 并 人 50m l量 瓶 中 ，加 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 利 培 酮 溶 解 ，放 冷 ，用 本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 117? 119. 5"C。
试 品 溶 液 ；另 取 利 培 酮 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并
酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l ( V g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
品溶液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 254nm、280nm与 287nm 的 波 长 处 有
法 （通 则 0401),在 274mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 含 最大吸收。
量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 【检 査 】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ，加乙
第二 法）, 以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ，转速 为 每 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清
分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，弃 去 初 滤 液 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 09 01第 一 法 ）比
15ml，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 利 培 酮 对 照 品 适 较 ，不 得 更 深 。
量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lm l, 置 100ml
供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 髙 效
色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
量 的 80% ,应 符 合规 定 。 充 剂 ，以 甲 醇 -水 （70 : 30)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 221mn,理论
板 数 按 利 鲁 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 照 溶 液 各 lOfxl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) , 各杂
为 填充 剂（Agilent Extend C18，4. 6mmX 250mm，5pm 或 效 能 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 -0.05mol/L醋 酸 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
节 p H 值 至 7.0)(60 ：40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 234nm。调 不 得 过 0.5% 。
节流速使利培酮峰的保留时间约 为8 分 钟 。理论板数按利培 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g , 依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ),遗 留 残
酮 峰 计 算 不 低 于 5000,利 培 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
合要求。 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ，精 密 称 定 ，研 细 混 匀 ，精
密 称取 适量 （约 相 当 于 利 培 酮 2m g)，置 100ml量 瓶 中 ，加流 动
相 适 量 ，超 声 使 利 培 酮 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 利 培 酮 对 照 品 适 量 ，
精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 #
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