Page 529 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 529

吲哚美辛搽剂                                                       中 国 药 典 2 0 1 5 年版

                  吲跺美辛搽剂                                     分 振 摇 ,用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液
                                                             5ml,置 25m l量 瓶 中 ,用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,作 为 供 试 品
                           Yinduomeixin Chaji                溶 液 ; 精 密 量 取 1ml,置 200ml量 瓶 中 ,用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ,
                                                             摇 匀 ,作 为 对 照 溶 液 。分 别 取 杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 n 对照品
                   Indometacin Liniment                      各 适 量 ,精 密 称 定 ,加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约含
                                                             0 .5 啤 的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。 照 吲 哚 美 辛 有 关 物 质 项 下
      本 品 含 吲 哚 美 辛 (C19H 16C1N04) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?       的 方 法 测 定 ,精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液
110. 0 % 。                                                   各 20^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
                                                             时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,按 外 标 法 以
      【性 状 】 本 品 为 黄 色 微 有 黏 性 的 澄 清 液 体 。                   峰 面 积 分 别 计 算 杂 质 I 与 杂 质 D 的 含 量 ,均 不 得 过 吲 哚 美 辛
      【鉴别】 取 本 品 2ml(约 相 当 于 吲 哚 美 辛 20mg> ,加 水 至            标 示 量 的 0 .5 % ,其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
10ml,再 加 20 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2 ? 3 滴 ,摇 匀 ,照 下 述 方 法            峰 面 积 (0 .5 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
试验。                                                          面 积 的 4 倍 (2 .0 % ) 。
       (1 )取 溶 液 1ml,加 0 .0 3 % 重 铬 酸 钾 溶 液 0 .3m l,加 热 至
沸 ,放 冷 ,加 硫 酸 2?3 滴 ,置 水 浴 上 缓 缓 加 热 ,应 显 红 紫 色 。                   含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ,应
       (2 )取 溶 液 1ml,加 ()? 1% 亚 硝 酸 钠 溶 液 0. 3m l,加 热 至 沸 ,  符 合 规 定 (通 则 0941) 。
放 冷 ,加 盐 酸 0. 5ml,应 显 绿 色 ,放 置 后 ,渐 变 黄 色 。
      【检 査 】 p H 值 应 为 6 .0? 7. 0 (通 则 0631) 。                      溶 出 度 取 本 品 ,照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通 则 0931
       乙醉:■ 应 为 5 2 .0 % ?6 2 .0 % ( 通 则 0711) 。             第 二 法 ),以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 2)500m l为 溶 出 介 质 ,转速
       其 他 应 符 合 搽 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0117) 。          为 每 分 钟 100转 ,依 法 操 作 ,经 Z 小 时 、4 小 时 、6 小 时 、8 小 时 、
      【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 吲 哚 美 辛            12小 时 与 20小 时 时 分 别 取 溶 液 5ml,并 即 时 补 充 相 同 温 度 、
50mg),置 100m l量 瓶 中 ,用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ;精 密 量 取           相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ,滤 过 ,2 小 时 、4 小 时 、6 小 时 、8 小时的
5ml,置 另 一 1 0 0m l量 瓶 中 ,用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7 .2)-甲醇          续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 (I ) ; 精 密 量 取 12小 时 、2 0 小时的续
(1 : 1)溶 液 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通则          滤 液 各 3ml,分 别 置 10ml量 瓶 中 ,用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ,摇
0401),在 320mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ,按 C19H 16C1N04 的吸            匀 ,作 为 供 试 品 溶 液 (I I ) ; 另 取 吲 哚 美 辛 对 照 品 约 25mg,精密
收 系 数 ( E £ ) 为 193计 算 ,即 得 。                                称 定 ,置 100ml量 瓶 中 ,加 四 氢 呋 喃 0. 5 m l使 溶 解 ,用溶出介
       【类别1 同 吲 哚 美 辛 。                                      质 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,精 密 量 取 5ml,置 50m l量 瓶 中 ,用溶出
       【规 格 】 (l)2 0 m l : 200mg (2)50m l : 500mg            介 质 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 及 上
       【贮藏】 遮 光 ,密 封 ,在 阴 凉 处 保 存 。                          述 供 试 品 溶 液 (I ) 与 供 试 品 溶 液 (n ) ,照 紫 外 _可 见 分 光 光 度
                                                             法 (通 则 0401),在 320nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ,分 别 计 算 每
                吲哚美辛缓释片                                      片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、4 小 时 、6 小 时 、
                                                             8 小 时 、12小 时 与 2 0 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 15% ?
                      Yinduomeixin Huanshipian               30% 、30% ? 50% 、40% ? 65% 、50% ? 80% 、70% ? 95% 和
                                                             80% 以 上 ,均 应 符 合 规 定 。
        Indometacin Sustained-release Tablets
                                                                    其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。
       本 品 含 吲 哚 美 辛 (C19H 16C1N04) 应 为 标 示 量 的 95.0% ?             【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
105.0% 。                                                            色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                             为 填 充 剂 ;以 乙 腈 - O .lm o l/L 冰 醋 酸 溶 液 (50 : 5 0 )为 流 动 相 ;
       【性 状 I 本 品 为 异 形 薄 膜 衣 片 ,除 去 包 衣 后 显 白 色 。           检 测 波 长 为 228mn。理 论 板 数 按 吲 哚 美 辛 峰 计 算 不 低
       【鉴 别 】 (1 ) 取 本 品 1 片 ,除 去 包 衣 后 ,研 细 ,加 水 25ml       于 2000。
与 20%氢 氧 化 钠 溶 液 5 滴 ,研 磨 使 溶 解 ,滤 过 ,取 滤 液 1ml,加                   测 定 法 取 本 品 1 0 片 ,分 别 置 研 钵 中 ,研 细 ,用 甲 醇 约
0. 03%重 铬 酸 钾 溶 液 0. 3ml,加 热 至 沸 ,放 冷 ,加 硫 酸 2? 3 滴 ,        35m l分 次 研 磨 并 定 量 转 移 至 50m l量 瓶 中 ,超 声 使 吲 哚 美 辛
置 水 浴 上 缓 缓 加 热 ,应 显 紫 色 ;另 取 滤 液 1ml,加 0. 1% 亚 硝 酸          溶 解 ,放 冷 ,用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,精 密 量 取 续 滤 液
钠 溶 液 0. 3ml,加 热 至 沸 ,放 冷 ,加 盐 酸 0 .5m l,应 显 绿 色 ,放置         2ml,置 10m l量 瓶 中 ,用 50 % 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作
后 ,渐 变 黄 色 。                                                 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 20H1注 入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ;
       (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 主 峰 的       另 取 吲 哚 美 辛 对 照 品 约 25mg,精 密 称 定 ,置 50m l量 瓶 中 ,加
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                        甲 醇 适 量 ,超 声 使 溶 解 ,放 冷 ,用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 勻 ,精密
       【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 吲 哚 美           量 取 2ml,置 10m l量 瓶 中 ,用 50 % 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ,摇
辛 50mg),精 密 称 定 ,置 100ml量 瓶 中 ,加 四 氢 呋 喃 10ml,充              匀 ,同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ,并 求 出 10

   ?482 ?
   524   525   526   527   528   529   530   531   532   533   534