Page 520 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年版                                                                                    吡哌酸肢囊

量，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 6 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对  【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 淡
照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
lm l中 含 0.06；zg 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱      黄色。
法(通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以枸
橼酸癸烷磺 酸钠溶 液( 取 枸 橼 酸 5. 7g、癸 烷 磺 酸 钠 1. 7g，用水                  【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙腈-甲 醇 (60 : 20 : 20)为 流 动 相 ；检      成 每 l m l 中 约 含 吡 哌 酸 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作
测 波 长 为 275mn。取 吡 哌 酸 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ，置 敞 口 玻 璃 容 器 中 ，在 紫 外 光   为 供 试 品 溶 液 ，照 吡 哌 酸 项 下 的 鉴 别 （1 ) 试 验 ，显 相 同 的
下 5cm处 照 射 3 小 时 （30W )或 6 小 时 （15W) ，得 吡 哌 酸 与 其
降 解 杂 质 的 混 合 溶 液 （其 中 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 0 . 8 和 1.2     结果。
处 杂 质 的 量 不 少 于 0. 2 % ) ，取 20h1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色            (2 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释
谱图，吡 哌 酸 的 保 留 时 间 约 为 1 8 分 钟 ，吡 哌 酸 峰 与 其 相 对 保
留时间0 .8 和 1 .2 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 分 别 大 于 4 .5 和        制 成 每 l m l 中 约 含 吡 哌 酸 3Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照吡
3.5。取 灵 敏 度 溶 液 2(^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主成
分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照       哌 酸 项 下 的 鉴 别 （2)试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
溶 液 各 20；xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保
留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质        【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，按 标 示 量 用 流 动
的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ; 各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （1 .0 % ) 。供       相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，
试品 溶液色谱图中小于 对照 溶液主峰 面积 0 .2 5 倍的峰忽
略不计。                                                     取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 吡 哌 酸 项 下 的 方 法 测 定 ，应符 合

      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 应 为       规定。
15.0%?16. 0% (通则 0831) 。                                       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则        第 一 法 ），以 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速为
0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 2 % 0
                                                         每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精
      重 金 属 取 本 品 l.O g ，置 柏 金 坩 埚 中 ，缓 缓 炽 灼 至 完 全
炭化，放 冷 ，加 硫 酸 0 .5 ? 1.0m l，使 恰 湿 润 ，低 温 加 热 至 硫 酸       密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每
除尽后，加 硝 酸 0.5m l，蒸 干 ，至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 后 ，放 冷 ，在
500?600°C炽 灼 使 完 全 炭 化 ，依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），        l m l 中 约 含 C14H 17N50 3 ? 3H20 3Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分

含重金属不得过百万分之二十。                                           光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 275nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
                                                         精 密 称 取 吡 哌 酸 对 照 品 适 量 ，加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解
溶解后，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴
定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每         并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 C14H 17N50 3 ? 3H 20 3Pg
l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L ) 相 当 于 30. 3 3 m g 的
C14H 17N50 3o                                            的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的
                                                         7 5 % ，应 符 合 规 定 。
      【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。
      【贮藏】 密 封 保 存 。                                            其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
      【制剂】 （1 )吡 哌 酸 片 （2)吡 哌酸 胶 囊
                                                         【含 量 测 定 】 取 本 品 10 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适

                                                         量 （约 相 当 于 c 14H 17N50 3 ? 3H20 0. 2g )，置 500ml量 瓶 中 ，加

                                                         o. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ，超 声 使 吡 哌 酸 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，

                                                         摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，用
                                                         O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

                                                         度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 7 5nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密

                                                         称 取 吡 哌 酸 对 照 品 适 量 ，加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定

                                                         量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 Ch H 17Ns0 3 ? 3H 20 3；xg的溶

                                                         液 ，同 法 测 定 。 计 算 出 供 试 品 中 C14H 17N50 3 ? 3 H 20 的

                                                         含量。

                                                         【类 别 】 同 吡 哌 酸 。                     （1 )0 . 25g
                                                         【规 格 】 按 C14H 1?N50 3 ? 3H20 计

                                                         (2)0. 5g

                                                         【贮 藏 】 密 封 保 存 。

   吡哌酸片                                                                吡哌酸胶囊

        Btpaisuan Pian                                                  Bipaisuan Jiaonang

Pipemidic Acid Tablets                                             Pipemidic Acid Capsules

    本 品 含 吡 哌 酸 （c14H 17 N50 3 ? 3H20 ) 应 为 标 示 量 的             本 品 含 吡 哌 酸 （c 14 H 17N50 3 ? 3H 20 ) 应 为 标 示 量 的
                                                         95.0%?105.0% 。
95.0%?105.0% 。
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