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中国药典 2015年版                                               吡罗昔康注射液

介 质 中 ，转 速 不 变 ，继 续 依 法 操 作 ，经 1 小 时 时 ，取 溶 液 适 量 滤             【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 10ml量 瓶 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH               【规 格 】 （l)1 0 g : 0. lg (2)20g : 0. 2g
6 .8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （规 格 为 lO m g 直接            【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ），照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401) ，在 353m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 吡 罗 昔 康 对 照 品                       吡罗昔康注射液
约 10mg，精 密 称 定 ，置 10 0m l量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH
6.8)微 温 超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置                                  Biluoxikang Zhusheye
50ml量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量                            Piroxicam Injection
的 70% ，应 符 合 规 定 。
                                                                本品为吡罗昔康加适宜助溶剂制成的灭菌水溶液含吡
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。       罗 昔 康 （C15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 93 .0 % ? 107.0% 。
      【含 量 测 定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，
精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 lO m g ),置 100ml量 瓶 中 ，            【性 状 】 本 品 为 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。
加 0. lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 使 吡 罗 昔 康 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇          【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 ltn o l/L 盐 酸 溶 液 使 呈 酸 性 ，
匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm ol/L      用 三 氯 甲 烷 振 摇 提 取 ，取 三 氣 甲 烷 液 ，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ’
盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法         渐显玫瑰红色。
(通 则 0401)，在 334nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C15H 13N30 4S             (2 )取 （1)项 下 三 氯 甲 烷 液 数 滴 ，加 溴 试 液 至 有 持 久 的 黄
的 吸 收 系 数 为 856计 算 ，即 得 。                                 色 ，再 加 磺 基 水 杨 酸 饱 和 溶 液 至 黄 色 消 失 ，加 5% 碘 化 钾 溶 液
      【类别】 同 吡 罗 昔 康 。                                    适 量 与 淀 粉 指 示 液 数 滴 ，即 显 蓝 色 。
      【规 格 】 （l)lO m g (2)20mg                                   (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                                【检 査 】 p H 值 应 为 8.5 ?9. 5(通 则 0631) 。
                  吡罗昔康软膏                                         有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
                                                          含 1.5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 腈 定
                         巳iluoxikang R u a n g a o        量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7. 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照
                                                          吡 罗 昔 康 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如
                    Piroxicam Ointment                    有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
                                                          ( 0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
       本 品 含 吡 罗 昔 康 （C15H 13N30 4S )应 为 标 示 量 的 90.0% ?  倍 (1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1
110.0% 。                                                  倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 (0. 05% ) 。
                                                                 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
      【性状】 本 品 为 淡 黄 色 软 膏 。                                     【含 量 测 定 】 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 4 0 m g ),加    基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶
三 氣 甲 烷 10ml，在 70°C水 浴 上 加 热 使 融 化 ，置 冰 浴 中 冷 却 后 ，       液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)(35 : 65)为 流 动 相 ；检测波长为
滤 过 ，滤 液 加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 玫 瑰 红 色 。                 246mn。理 论 板 数 按 吡 罗 昔 康 峰 计 算 应 不 低 于 5000。
       (2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通           测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成
则 0401)测 定 ，在 243nm与 334nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。             每 l m l 中 约 含 吡 罗 昔 康 40吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
      【检 査 】 应 符 合 软 脅 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则           密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吡 罗 昔 康
0109) 。                                                   对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
      【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 罗 昔 康 10mg) ，精      l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
密 称 定 ，置 100ml烧 杯 中 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 30ml，     算 ，即 得 。
在 70°C水 浴 上 搅 拌 ，提 取 1 0 分 钟 ，置 冰 浴 中 冷 却 ，使 基 质 凝               【类 别 】 同 吡 罗 昔 康 。
固 ，滤 过 ，滤 液 置 100ml量 瓶 中 ，残 渣 再 依 法 处 理 2 次 ，合并 提                【规 格 】 2ml : 20mg
取 液 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取           【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 334nm的                                                                           ? 471
波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 ClsH 13N30 4S 的 吸 收 系 数 (￡：!& )为 856
计 算 ，即 得 。
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