Page 516 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
注射用吡拉西坦
Zhusheyong Bilaxitan
Piracetam for Injection
本 品 为 吡 拉 西 坦 的 无 菌 粉 末 、无 菌 冻 干 品 或 加 适 量 賦 形
剂 制 成 的 无 菌 冻 干 品 。 按 平 均 装 量 计 算 ，含 吡 拉 西 坦
(C6 Hl()N2 0 2)应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % ? 105.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ，或疏
松块状物。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 吡 拉 西 坦 o .lg ),置点
滴板上，加 水 数 滴 使 溶 解 ，加 高 锰 酸 钾 试 液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各
1 滴 ，搅 匀 ，静 置 ，溶 液 由 紫 红 色 渐 变 成 蓝 色 ，最 后 显 绿 色 。
( 2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检査】 酸 度 取 本 @ 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
lm i中 约 含 吡 拉 西 坦 50mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，pH
值应为5 .0 ?7.0。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 含 吡 拉 西 坦 0 . 2 g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 使 吡 拉 西 坦 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l t n l 中 约 含 吡 拉 西 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉 西
坦 2 . 5 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 吡 拉 西 坦 有 关 物 质 项 下
的 方 法测 定。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰
面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 3 .0 % (通则 0831)o
重 金 属 取 本 品 1. 0g，加 水 25m l溶 解 后 ，依 法 检 査 (通 则
0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 吡
拉 西 坦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 012EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吡 拉
西 坦 0 . l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 吡 拉 西 坦 含 量 测 定
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别 】 同 吡 拉 西 坦 。 ( 3 ) 4 . 0g ( 4 ) 6 . 0g
【规格】 （l ) l . O g ( 2 ) 2 . 0g
(5)8. Og
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
吡罗昔康
吡罗昔康
Biluoxikang
Piroxicam
C15H i3 N3 O4 S 331. 35
本 品 为 2-甲基-4-羟 基 -N-(2-吡 啶 基 )-2/i-l，2-苯 并 噻 嗪 -
3-甲 酰胺 _1，1-二 氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C15 H 13N3 0 4 S 不
得 少 于 98. 5% 。
【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 绿 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中
微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在 酸 中 溶 解 ，在 碱 中 略 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 198? 202T：，熔 融 时 同
时分解。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 30mg,加 三 氯 甲 烷 l m l 溶 解 后 ，加
三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 玫 瑰 红 色 。
(2 )取 本 品 ，加 0. O lm o l/L 盐 酸 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 5卩g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 243nm与 334nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 188
图 ）一 致 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 1 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，
用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照
溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，? 以 乙 腈 -0. 05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用
磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0) (35 ：6 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
230nm。理 论 板 数 按 吡 罗 昔 康 峰 计 算 不 低 于 5000，吡 罗 昔 康
峰与相邻杂质峰的分离度应 符合要求。精密量取对照溶液与
供 试 品 溶 液 各 2 0 ^ 1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰
保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积
的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶
液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 . 1 倍的色谱峰忽略不计
(0. 05% ) 。
氮 化 物 取 无 水 碳 酸 钠 2 g ，铺 于 坩 埚 底 部 及 四 周 ，取本
品 l.O g ，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，用 少 量 水 湿 润 ，干 燥 后 ，先用 小火灼
烧 使 完 全 灰 化 ，放 冷 ，加 水 适 量 使 溶 解 ，滤 过 ，坩 埚 及 滤 器 用 水
洗 净 ，合 并 滤 液 和 洗 液 ，加 水 使 成 2 0 m l，摇 勻 ，取 滤 液 1 m l，滴
加 硝 酸 使 成 中 性 ，再 加 硝 酸 1 滴 ，摇 勻 ，置 75?85X：水 浴 中 ，除
尽 硫 化 氢 ，放 冷 ，滴 加 1 % 碳 酸 钠 溶 液 ，使 呈 中 性 ，加 水 使 成
25ml，依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5 .0 m l制成
的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0 . 1 % ) 。
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