Page 504 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版 两性霉素B

的 比 例 使 两 性 霉 素 B 的 保 留 时 间 在 25? 3 0 分 钟 之 间 ；流速 附：
为 每 分 钟 0. 8tnh柱 温 为 25^0 ; 检 测 波 长 为 303nm和 383nm。 1.两 性 霉 素 B 有关物质分析典型色谱图
取 两 性 霉 素 B 约 8m g,置 50m l棕 色 量 瓶 中 ，加 N ，N- 二 甲 基
甲 酰 胺 5 m l使 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，加 盐 酸 0.1m l,摇 500 ' 'io'oo 1500' '2000 2500 3000 35'00' '40'00 ' 4500 ' 5000 5500 . 6000
匀 ，放 置 1 小 时 ，取 5m l,置 10m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，取 100(xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，383nm检 测 ，记 录 色 谱 图 ，
杂质C 峰 与 杂 质 B 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取灵敏度
溶 液 lOOfJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，383nm检 测 ，记 录 色 谱 图 ，主成
分 色 谱 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对
照 品 溶 液 各 100M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
303mn检 测 得 到 的 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 A
(相 对 保 留 时 间 约 为 0.75)峰 面 积 不 得 大 于 两 性 霉 素 B 峰面
积 的 0. 5 倍 (2. 0 % ) ( 供 注 射 用 ），杂 质 A 峰 面 积 不 得 大 于 两 性
霉 素 B 峰 面 积 的 1 .2 5 倍 （5 .0 % ) ( 供 非 注 射 用 ），其 他 单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 两 性 霉 素 B 峰 面 积 的 0 .2 5 倍 （1 .0 % ) ; 供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 两 性 霉 素 B 峰 面 积 的 0. 025倍 的 峰 忽
略不计(0. l% );3 8 3 m n 检 测 得 到 的 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
杂质 峰，按 外 标 法 以 对 照 品 溶 液 主 峰 面 积 计 算 ，杂 质 B 和 杂质
D 之 和 不 得 过 4 .0 % ,其 他 单 个 杂 质 峰 不 得 过 2 .0 % ，供 试 品

溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
303nm处 和 383nm处 检 测 的 杂 质 总 量 不 得 过 15. 0 % 。

时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(%) 填 料 品 牌 ：XBndge shield RP18、XAqua C18等 ，可分离杂
0 100 0 质 B 和杂质D。
20
50 100 80
51 100
60 0
0

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减 填 料 品 牌 ：CAPCELL PAK C18 MG R , Ultimate LP-
C l8.Inspire C18等 ，杂 质 B 和 杂 质 D 同 时 洗 脱 。
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

为填充剂；以乙腈-磷 酸 溶 液 （pH 1 . 0 0 士0 . 0 5 ) ( 3 7 0 : 6 3 0 ) 为流
动 相 ;流 速 为 每 分 钟 0. 8m l;柱 温 为 25X ： ;检 测 波 长 为 383nm 。
取 两 性 霉 素 B 对 照 品 溶 液 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
两性霉素B 峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，置 棕 色 量 瓶

中，加 N , 〗V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
0.8mg的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置 10ml棕 色 量 瓶 中 ，用 N ，N-二
甲基甲酰胺-水 （1 : 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 两 性 霉 素 B 对照
品 适 量 ，精 密 称 定 , 置 棕 色 量 瓶 中 ，加 iV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8m g的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置
10ml棕 色 量 瓶 中 ，用 N ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 -水 （1 : 1)稀 释 至 刻

度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即得。每 lm g 的 C47H 73N 017相 当 于 1049两 性 霉 素 B 单 位 。

【类别】 抗 真 菌 药 。
【贮藏I 遮 光 ，严 封 ，冷 藏 。
【制剂】 注 射 用 两 性 霉 素 B

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