Page 499 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

劳拉西泮
2 0 0 ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 苏
氨 酸 对 照 品 和 脯 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加 水 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l O m g 和 0. l m g 的 溶 液 ，作 为
系 统 适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述
三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰
醋 酸 -水 （6 ：2 ：2)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮
溶 液 （1— 50)，在 90*C加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。 对 照 溶 液
应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的
斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑
点 比 较 ，不 得 更 深 ( 0 . 5 % ) ，且 不 得 超 过 1 个 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 0.2% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
铁 故 取 本 品 l.og，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶
液 1. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 （0. 0 0 1 % ) 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
砷 盐 取 本 品 2.0g，加 水 2 3 m l 溶 解 后 ，加 盐 酸 5 ml ，依 法
检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定 (0. 0001% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l g 苏 氨
酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1 2 E U 。 （供 注 射 用 ）
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O.lg，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 3ml
使 溶 解 ，再 加 冰 醋 酸 50ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯
酸 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。
每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 11. 91m g
的 c 4h 9n o 3 。
【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
劳拉西泮
Laolaxipan
Lorazepam
C 15H 10Cl2N 2O 2 321. 16 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，用 6 % 氰 丙 苯 基 -
本 品 为 氣 _5-( 2-氣 苯 基 )-1，3-_ .氣 -3-经 基 -2H-1，4-苯
并 二 氮 杂 罩 2-酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15H 1qC12N 20 2 应 为
98.5%? 102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
吸 收 系 数 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
(通 则 0401)测 定 ，在 2 3 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数
( E仏 ）应 为 1070? 1170。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lOtng，加 稀 盐 酸 15ml，水 浴 加 热
1 5 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 显 芳 香 第 一 胺 的 鉴 别 反 应 （通则
0301) 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1144
图 ）一 致 。
【检 查 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0_lg，加无
水 乙 醇 50ml，振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ，如 显 色 ，与 黄 色 2
号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 2-
氨 基 -2\5-二 氯 二 苯 甲 酮 （杂 质 I )对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精
密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l m l 置 同 一 100ml量瓶
中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项
下 的 色 谱 条 件 试 验 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20jil，
分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3
倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 保留时间
一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0.01% ，如有
与 6-氯 -4-(2-氯 苯 基 ）喹 唑 啉 -2-甲 醛 （杂 质 n )保 留 时 间 一 致 的
色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 的 0.5
倍 (0.5% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 劳 拉 西
泮 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照
溶 液 中 劳 拉 西 泮 峰 面 积 (1.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;
另 精 密 称 取 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 二 氯 甲 烷 各 适 量 ，加 N ，iV_二甲
基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 丙 酮 0. 5 m g 、乙 酸 乙 酯
0. 5 m g 与 二 氯 甲 烷 60埤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取
对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 m l 分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密封。照
9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色
谱 柱 ；进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 250°C;起 始 温 度 为
100°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 ]0°C的 速 率 升 温 至 200°C;顶空
瓶 平 衡 温 度 为 100C,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶
空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 精 密 量 取 供 试
品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 二 氣 甲 烷 的 残 留 量 均 座 符 合
规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105T：减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量
不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残