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中国药典2 015年版 克霉唑栓
约含5m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 克霉唑栓
0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，点 于 同 一
硅胶G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 为 展 开 剂 ，并 在 展 开 缸 中 放 入 装 有 Kemeizuo Shuan
浓氨溶液的小烧杯进行饱和，展 开 ，晾 干 ，在 碘 蒸 气 中 显 色 ，供
试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点 Clotrimazole Suppositories
相同。
本 品 含 克 霉 唑 （c 22 H 17C1N2) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 110.0% 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 至 微 黄 色 的 栓 。
以上（2 )、（3)两 项 可 选 做 一 项 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 粒 ，加 石 油 醚 10ml，置 水 浴 上 温 热
【检查】 二苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 醇 取 本 品 适 量 （相 当 于 使 基 质 溶 解 ，放 冷 后 ，倾 去 石 油 醚 ，残 渣 再 用 石 油 醚 少 量 洗 涤 2
克 霉 唑 lO m g)，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇 次 ，弃 去 洗 液 ，置 水 浴 上 加 热 至 残 佘 的 石 油 醚 挥 尽 ；取 残 渣 照
30ml，置 60°C水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 克 霉 唑 项 下 的 鉴 别 （2)试 验 ，显 相 同 结 果 ^
摇 5 分 钟 ，放 冷 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ， (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
定，加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 l m l 中 约 含 2网 的 溶 以 上 （1 )、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
液，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 【检 查 】 二 苯 基 -(2-氮 苯 基 >甲 酵 取 本 品 适 量 （相 当于
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 克 霉 唑 20mg)，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 56ml，置
记录色谱图。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰保留 5 0 C 水 浴 中 加 热 ，时 时 振 摇 使 溶 解 ，取 出 强 烈 振 摇 5 分 钟 ，加
时间 一致 的色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量 水 24ml，摇 匀 ，放 冷 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤
的 1,0% 。 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 杂 质 I 对 照 品 ，精 密 称 定 ，
溶 化 时 限 取 本 品 ，分 别 剪 成 lctn2 大 小 的 薄 膜 6 片 ，分 加 70 % 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2吨 的 溶 液 ，作
别 用 两 层 筛 孔 内 径 为 t, Omm的 不 锈 钢 丝 夹 住 ，照 崩 解 时 限 检 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试
查法片剂项下的方法（通 则 0921)检 查 ，应 在 15分 钟 内 全 部 溶 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
化，并 通 过 筛 网 。 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色
其 他 应 符 合 膜 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0125) 。 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 标 示 量 的 1.0 % 。
【含置测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 其 他 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107)。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
为填充剂；以 甲 醇 -O.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 ：30)(用 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 ? 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 * 30)(用
215nm。取 克 霉 唑 对 照 品 、杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 70% 甲醇溶 10%磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 ? 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04mg与 0. 03m g的 溶 液 ，取 215nm。取 克 霉 唑 对 照 品 、杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 70% 甲醇溶
i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 04m g与 0. 03m g的 溶 液 ，取
4000，克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，剪 碎 ，精 密 称 取 适 量 4000，克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。
(约 相 当 于 克 霉 唑 80m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇 测 定 法 取 本 品 10粒 ，精 密 称 定 ，置 蒸 发 皿 中 ，水 浴 上 加
60ml，置 6 0 C 水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 热 至 熔 化 ，并 不 断 搅 拌 ，使 混 合 均 勻 ，冷 却 ，精 密 称 取 适 量 （约
摇 5 分 钟 ，放 冷 ，用 7 0 % 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 相 当 于 克 霉 唑 40mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，置 50°C
量 取 续 滤 液 5m l，置 10 0m l量 瓶 中 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 水 浴 中 加 热 ，时 时 振 摇 使 溶 解 ，然 后 取 出 强 烈 振 摇 5 分 钟 ，放
度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置
10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 适 100ml量 瓶 中 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，取续
量 ，精 密 称 定 ，加 7 0 % 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
约 含 0 .0 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 70% 甲醇溶解
即得。 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 04m g的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按
【类别】 同 克 霉 唑 。 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【规格】 50mg 【类 别 】 同 克 霉 唑 。
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。 【规 格 】 0. 15g
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