Page 493 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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克霉唑                                                                                           中 国 药 典 2 0 1 5 年版

1 小 时 ，梢 密 量 取 上 淸 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ，加 环 己 烷 稀 释                     溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (0 .5 % ) 。
至 刻 度 , 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 克 罗 米 通 含 量 测 定 项 下 的                            有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 70% 甲醇溶解并定量稀
方 法 测 定 。另 取 克 罗 米 通 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 环 己 烷 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 5 ^ ^ 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标                 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密
法 以 克 罗 米 通 顺 、反 式 异 构 体 峰 面 积 之 和 计 算 ，即 得 。                           量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用 70% 甲醇稀释至刻
                                                                        度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 ）甲 醇 （杂 质 I )
      【类别】 同 克 罗 米 通 。                                                  对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 70% 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
      【规格】 （l)10g > lg (2)30g : 3g                                      含 lfxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 克 霉 唑 对 照 品 、杂 质 I 对
      【贮 藏 】 密 封 , 在 阴 凉 处 保 存 。                                        照 品与咪唑对 照品各适量，加 70%甲 醇 稀 释 制 成 每 lm l 中分别含
                                                                        0. 04mg、0. 03mg与 0. 05mg的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高
                   克霉唑                                                  效液 相 色 谱 法(通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充
                                                                        剂 ;以甲醇-0.05mol/L的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (7 : 3 )(用 10% 磷酸调
                                 Kemeizuo                               节 p H 值 至 5. 7?5.8)为流 动 相;检 测 波 长 为 215nm。取系统适用
                                                                        性 溶 液 10fJ,注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。理论板数按克霉唑
                         C lotrim azole                                 峰 计 算 不 低 于 4000，克 霉 唑 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于
                                                                        2. 0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20m1,
                                                 C 22 Hi? CIN2 344. 84  分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5
       本 品 为 l-[(2-氣 苯 基 ）二 苯 甲 基 ]-1H-咪 唑 。按 干 燥 品 计                   倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色
算 ，含 C22H 17C1N2 不 得 少 于 98.5% 。                                        谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 杂 质 I 不 得 过 0. 3% ;供试品
       【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。                       溶 液 色 谱 图 中 除 咪 唑 峰 、杂 质 I 峰 外 ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不
       本 品 在 甲 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ，在                  得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 25 倍 (0. 25% ) 。
水中几乎不溶。
      埔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 141? 145X；。                                    干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重量 不 得
       【籩别】 （1)取 本 品 约 lO m g,加 硫 酸 l m l 溶 解 后 ，显 橙 黄                  过 0 .5 % (通则 0831) 。
色 ；加 水 3tnl稀 释 后 ，颜 色 消 失 ；再 加 硫 酸 3ml，复 显 橙 黄 色 。
       (2 )取 本 品 适 量 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约                       炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841),遗留残
含 5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 加 二 氣                       渣 不 得 过 0.1% 。
甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对                              重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
照 品 溶 液 各 10^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异丙醚为                         0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
展开剂.并在展开缸中放人装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和，
展 开 ，晾 干 ，在 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置                             【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 3g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml溶
和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。                                                       解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定
      (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1270                  至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml
图 ）一 致 。                                                                髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 34_ 48m g的 C22H 17C1N2。
       【检寰】 咪 唑 取 本 品 ，加 三 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 中约含
lOOmg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 咪 唑 对 照 品 ，加 三 氣 甲                              【类 别 】 抗 真 菌 药 。
烷 制 成 每 l m l 中 约 含 0.5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照                         【贮 藏 】 遮 光 , 密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5fxl，分别                             【制 剂 】 （1) 克 霉 唑 口 腔 药 膜 （2) 克 霉 唑 阴 道 片
点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 二 甲 苯 -正 丙 醉 - 浓 氨 溶 液                         ( 3 ) 克 霉 唑 乳 裔 （4 ) 克 霉 唑 药 膜 （5 ) 克 霉 唑 栓 （6 ) 克霉唑
(180 <20 ? 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，在 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试                      喷 雾 剂 （7 ) 克 霉 唑 溶 液 （8 ) 克 霉 唑 倍 他 米 松 乳 青 （9 ) 复
品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品                      方克霉唑乳裔
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                                                                        杂质I

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                                                                        二 苯 基 -(2 -氣 苯 基 ）甲醇
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