Page 486 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 486
中国药典2015年版 克拉霉素
取 适 童 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，梢 密 称 取
(按C 16H 19N 30 5S计 ) 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按
适 量 ，加 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 （按
(：16叶 9队 0 55计 )40舛 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 (：16氏 9>430 53计 ）0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密
谱 法 (通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 （A 型 ）为 填
充 剂 ；流 动 相 A 为 0. O l mo l / L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 2 m o l / L 氢 量 取 20M 1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 精 密 称 取 阿 莫 西
氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0 ) ，流 动 相 B 为 0. O l m o l / L 磷 酸
二 氢 钾 溶 液 (用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0)-乙 林 对 照 品 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制
腈 （20 : 80);检 测 波 长 为 2 3 0 m n ;先 以 流 动 相 A-流 动 相 B 成 每 l m l 中 约 含 阿 莫 西 林 (按 C 16H 19N 30 5S计 )0. 5 m g 、克 拉 维
(98 < 2)等 度 洗 脱 ，待 阿 莫 西 林 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 酸 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标
性 梯 度 洗 脱 。 阿 莫 西 林 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ，取 阿 莫 西
林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性 对 照 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 供 试 品 中 (：16仏 9乂 0 58 和 的
每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录
的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 含量。
液 各 20pl,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 个 【类 别 】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
主 峰 面 积 和 的 1 .2 5倍 （2.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 【规 格 】 （l m S g O ^ H w N s O ^ S 0.25g 与 CsHNOfe 0.05g)
对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 的 3. 5 倍 （7. 0 % ) ，供 试 品 溶 液 色 谱
图 中 小 于 对 照 溶 液 两 个 主 峰 面 积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 (2)0. 6g(C16H 19N 30 5S 0. 5g 与 C 8H 9N 0 5 O.lg)
(3)1.2g(C16H 19N 30 5S lg 与 C 8H 9N 0 5 0. 2g)
【贮 藏 】 密 闭 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%) 克拉霉素
0 98 2
70 Kelameisu
20 98 30
22 98 2 Clarithromycin
32 2
o
水 分 取 本 品 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1) C 38 Hg9 N O 13 747. 96
测 定 ,含水分不 得过 4 .0 % 。 本 品 为 6-0 ■甲 基 红 霉 素 。 按 无 水 物 计 算 ，含 克 拉 霉 素
(C38 H 69 N O i 3 )不 得 少 于 94. 0 % 。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，分 别 用 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
l ml 中 含 3 0 m g 的 溶 液 ,依 法 检 查 （通 则 0903)，标 示 量 为 1. Og 本 品 在 丙 酮 或 乙 酸 乙 酯 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在
以 下 的 折 算 为 每 l.Og样 品 中 含 1 0 p m 及 10M m 以 上 的 微 粒 不 水中不溶。
得 过 6 0 0 0 粒 ，含 25M m 及 25jLOn以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ；标 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 定 量 稀 释
示 量 为 1. 0 g 以 上 （包 括 1. 0g)每 个 供 试 品 容 器 中 含 10卩m 及 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 25^111及 25Mm 以 上 的 微 度 为 一 89°至 一 95。。
粒不得过600粒 。 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 本 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 756
品 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 2 5EIL 图 ）一 致 ，必 要 时 取 供 试 品 与 对 照 品 适 量 ，溶 于 三 氣 甲 烷 ，于 室
温 挥 发 至 干 ，经 真 空 干 燥 后 取 残 渣 测 定 ，应 与 对 照 品 的 图 谱
无 蓠 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 一致。
处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。 【检 査 】 碱 度 取 本 品 ，用 水 -甲 醇 （19 : 1 )混 合 溶 液 制
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。 ? 439
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠
7. 8g，加 水 9 00ml使 溶 解 ，用 10% 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调
节 p H 值 至 4. 4 士 O. 1 ，加 水 稀 释 至 1000ml)-甲 醇 （95 : 5)为 流
动 相 ;检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。 取 阿 莫 西 林 克 拉 维 酸 系 统 适 用 性
对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶
液 ，取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱
—致 。
