Page 480 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 480
中国药典2015年版 克拉维酸钾
克拉维酸钾 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
Kelaweisuan Jia 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
Clavulanate Potassium
时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B (% )
C 8H8KNOs 237. 25 0 100 0
本 品 为 U)-(2S,5K)-3-(2-羟 亚 乙 基 ）-7-氧 代 -4-氧 杂 -1- 4 100 0
氮杂双环[3. 2. 0]庚 烷 -2-羧 酸 钾 。按 无 水 物 计 算 ，含 克 拉 维 酸 15 50
(C8H9NOs)应为 81. 0 % ?85. 6% 。 18 50 50
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；微 臭 ；极易 100 50
引湿。 24 100
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 39 0
乙醚中不溶。 0
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
lm l中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
+55°至+ 60°。 加 人 氯 化 钠 0. 5g，精 密 加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml，密 封 ，作
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 丙 酮 、异 丙 醇 、甲 苯 与 正 丁 醇 各
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 适 量 ，用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 各 自 的 贮 备 液 ，
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 950 分 别 精 密 量 取 适 量 ，用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每
图) 一 致 。 l m l 中 分 别 约 含 丙 酮 0. 5mg、异 丙 醇 0. 5mg、甲 苯 0. 089mg和
(3)本 品 的 水 溶 液 显 钾 盐 鉴 别 （2 )的 反 应 （通 则 0301) 。 正 丁 醇 0 .5 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2ml，置 顶 空 瓶 中 ，精密
【检查】 黢 碱 度 取 本 品 0.2g，加 水 20m l溶 解 后 ，依法 加 人 氯 化 钠 0. 5g，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法
测定(通则0631) ’p H 值 应 为 6. 0?8. 0 。 ( 通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇
吸 光 度 取 本 品 50fng，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 pH ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 60*C,
7 .0的 0. lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 1.361g，置 维 持 10分 钟 ，再 以 每 分 钟 20X：的 速 率 升 温 至 120*0，维 持 8
100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，用 35% 氢 氧 化 钠 溶 液 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡
调 节 p H 值 至 7 .0 )溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ，取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记
光光度法（通 则 0401)，在 278nm的 波 长 处 立 即 测 定 ，吸 光 度 录 色 谱 图 ，丙 酮 、异 丙 醇 、甲 苯 和 正 丁 醇 依 次 出 峰 ，各 主 峰 间 的
不 得 过 0. 40。 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 、异 丙 醇 、甲
l m l中 含 克 拉 维 酸 约 8 m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 苯与正丁醇的残留量均应符合规定
适 量，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 克 拉 维 酸
0.08mg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873) , 不 得
0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 过 0.8% o
0. 05mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 .0);流动
相 B 为 0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
4,0)-甲醇(50 ：5 0 );按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，柱 温 为 4CTC; 含水分不 得 过 0.5% 。
检 测 波 长 为 230nm。取 阿 莫 西 林 与 克 拉 维 酸 对 照 品 各 适 量 ，
加流动相A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 各 约 含 2mg的混合溶 重 金 属 取 本 品 0. 2g，加 水 23m l溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
液 ，取 2%1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，克 拉 维 酸 峰 和 阿 莫 液 （pH 3. 5)2m l，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金属 不得
西 林 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 0 和 2. 5，克 拉 维 酸 峰 和 阿 过百万分之二十。
莫 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 13。立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液
和 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 0. 2g，加 微 粒 检 查 用 水 溶
解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l
中 含 60m g的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 0 9 0 3 ),每 l g 样 品 中 含
10pm及 lO^tm以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25pm 及 25jLtm
以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 克
拉 维 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.030EU。（供 注 射 用 ）
无 苗 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶?
? 433 ?
