Page 478 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 478

中国药典2015年版                                                                               注射用苄星青霉素

     苄星青霉素                                                       时 间 （分 钟 ）  流动相A(%)     流动相B(%)
                                                                        0            75         25
        Bianxingqingmeisu                                                            35         65
                                                                      30             35         65
Benzathine Benzylpenicillin                                           55             75         25
                                                                      56             75         25
                                                                      70

                                                                       水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
                                                                 含 水 分 应 为 5 . 0 % ? 8.

                                                                      抽 针 试 验 取 本 品 l.Og，加 水 4 m l ，摇 匀 ，用 装 有 5 + 号

                 (C16H 18N 20 4S)2 ?C 16H 20N 2 ?4 H 20 981. 18  针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，不 得 阻 塞 。
      本 品 为 （2 5 ，5尺，6及)-3,3-二 甲 基 -7-氧 代 -6-(2- 苯 乙 酰 氨               可 见 异 物 取 制 剂 项 下 的 最 大 规 格 量 5 份 ，分 别 加 N ，N-
基)-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0] 庚 烷 -2-甲 酸 的 N ，AT-二 苄 基
                                                                 二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 溶 解 后 ，依 法 检 查 （通 则 0904) ，应 符 合 规
乙 二 胺 盐 四 水 合 物 ，或 加 适 量 缓 冲 剂 及 助 悬 剂 制 成 的 无 菌 粉               定 ^ (供 无 菌 分 装 用 ）
末。按 无 水 物 计 算 ，含 二 苄 基 乙 二 胺 (C1SH 20N 2)应 为 24. 0 % ?
2 7. 0% ，含 青 霉 素 （(：16仏 8 % 0 43 ) 应 为 69. 9 % ? 75.0% , 每             细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 1 0 0 0 单
l m g 含 青 霉 素 应 为 1244? 1335单 位 。                                位 青 霉 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 2 5 E U 。 （供 注 射 用 ）

     【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。                                        无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 使 分 散 均 匀 ，加 青霉素酶 灭 活
     本 品 在 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 或 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 乙 醇 中             后 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）

微 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。                                                   【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
                                                                       色谱条件与系统适用性试验用 十 八烷 基硅 烷键 合硅 胶
     【监别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液                 (端 基 封 尾 ）为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m ol / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸
                                                                 调 节 p H 值 至 5.1)-乙 腈 （83 : 17 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的                                       22 0 nm 。取 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20M1 注 人 液 相 色
保留时间一致。                                                          谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，二 苄 基 乙 二 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 和
                                                                 青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要求。
     【检査】 酸 碱 度 取 本 品 5 0 m g ，加 水 1 0 m l 制 成 混 悬 液 ，                 测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 3 5 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈
依 法 测 定 (通 则 0631〉，p H 值 应 为 5.0? 7 . h
                                                                 10ml振 摇 使 均 匀 分 散 后 ，加 甲 醇 10ml充 分 振 摇 使 溶 解 ，立 即
     有 关 物 质 临 用 新 制 。 精 密 称 取 本 品 约 7 0 m g ，置 50ml
量 瓶 中 ，加 乙 腈 1 0 m l 振 摇 使 均 匀 分 散 后 ，加 甲 醇 1 0 m l 充 分 振        用 有 关 物 质 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试
摇 使 溶 解 ，立 即 用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6 . 8 g 与 磷 酸            品 溶 液 ，取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苄 星 青 霉
氢 二 钾 1. 14g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，             素 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 青 霉
作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lrnl，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 上 述 磷           素 （C 16H 18N 20 4S)和 二 苄 基 乙 二 胺 （C lsH 2o N 2) 的 含 量 。 每
酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色
谱 法 (通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （端              lmg的 C16H18N204S相 当 于 1780青 霉 素 单 位 。
基 封 尾）》流 动 相 A 为 0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调                      【类别】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
节 p H 值 至 3.1)，流 动 相 B 为 甲 醇 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗                      【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
脱 ;柱 温 为 4 0 1 ; 检 测 波 长 为 2 2 0 m n 。 取 本 品 7 0 m g ，置 50ml           【制剂】 注 射 用 苄 星 青 霉 素
量 瓶 中 ，加 乙 腈 1 0 m l 和 甲 醇 5 m l 使 溶 解 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶
液 2. 0ml，放 置 1 0 分 钟 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2. O m l 中                   注射用苄星青霉素
和 ，用0.05mol/L碟 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，                               Zhusheyong Bianxingqingmeisu
青 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 2 0 分 钟 ，二 苄 基 乙 二 胺 峰 与 相 邻 杂 质
                                                                      Benzathine Benzylpenicillin for Ipjection
蜂的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要
求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相                       本品为青霉素的二苄基乙二胺盐加适量缓冲剂及助悬剂
                                                                 制 成 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，含 二 苄 基 乙 二 胺 (c16h 2()n 2)
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个               应 为 2 4 _ 0 % ? 2 7 . 0 % ，含 青 霉 素 （(：1611181 ^ 0 45)应 为 6 9 . 9 % -
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 2 倍 (2. 0 % ) ，          7 5 . 0 % ，每 l m g 含 青 霉 素 应 为 1244? 1335单 位 ;按 平 均 装 量 计
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 3. 5 倍             算 ，含 青 霉 素 （C 16H 18N 2〇4S)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % ? 105.0% 。
(3. 5% ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和
0.05倍 的 峰 忽 略 不 计 。                                                    【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。
                                                                                                                                     431
   473   474   475   476   477   478   479   480   481   482   483