Page 475 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

芬布芬 中 国 药 典 2015年版

芬布芬 脱 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，酮洛芬峰与
芬 布 芬 峰 的 分 离 度 应 大 于 5.0。精密量取对照溶液与供试
Fenbufen 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品

Fenbufen 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个杂 质 峰 面 积不 得 大于对 照溶
液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于对照溶液主
o 峰 面 积 的 2 倍 (2.0% ) 。

C16H 140 3 254.28 时 间 （分 钟 ） 流动相A (% ) 流 动 相 B (% )
本 品 为 3-(4-联 苯 基 羰 基 ）丙 酸 . 按 干 燥 品 计 算 ，含 0 68 32
C16H h 0 3不 得少 于 98. 5% 。 68 32
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 25 50 50
本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ;在 热 碱 溶 液 中 易 溶 。 30 50 50
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 185? 188°Cd 55 68 32
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ，加 硫 酸 2ml，溶 液 显 橙 红 色 ， 60 68 32
加 水 稀 释 后 ，颜 色 即 消 失 ，并 生 成 白 色 沉 淀 。 65
(2 )取 本 品 约 0. l g ，加 无 水 乙 醇 5 m l,加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，
滴 加 三 氯 化 铁 试 液 ，即 生 成 橘 黄 色 沉 淀 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
(3)取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 5叫 的 溶 液 ， 过 1 .0 % (通则 0831) 。
照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 281nm的 波 长
处 有 最 大 吸 收 ，在 238nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841)，遗留残
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 170
图 ）一 致 。 渣 不 得 过 0.1% 。
【检查】 氱 化 物 取 无 水 碳 酸 钠 2g，铺 于 坩 埚 底 部 和 四 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
周 ，再 取 本 品 l.O g ，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，用 少 量 水 湿 润 ，干 燥
后 ，先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 700? 800°C炽 灼 使 完 全 灰 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
化 ，放 冷 ，加 水 适 量 使 溶 解 ，滤 过 ，坩 埚 和 滤 器 用 水 洗 涤 ，合并 砷 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 10.0ml，加盐酸
滤 液 与 洗 液 ，置 SOtni量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量
取 10ml，加 水 使 成 25ml,依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 5 m l与 水 13ml，依 法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），应符合规定
钠 溶 液 6 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 ( 0. 001% ) 。
(0. 03% ) 。
硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 10. 0ml，加 水 使 【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .4 g ,精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 50ml,
成 25ml，依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. Om l用 置 热 水 中 使 溶 解 ，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 2 滴 ，用氢氧化钠滴定
同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 液 （0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm ol/L)相
有 关 物 质 取 本 品 约 50mg，置 25 m l量 瓶 中 ，加 二 甲 基 当于 25. 43mg 的 CwH140 3 。
甲 酰 胺 10ml,振 摇 使 溶 解 ，用 溶 剂 [ 1 .8 % 冰 醋 酸 溶 液 -乙 腈
(68 ：3 2 )]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
lm l，置 100ml量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
液 ；另 取 芬 布 芬 与 酮 洛 芬 对 照 品 各 适 量 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 【制 剂 】 （1)芬 布 芬 片 （2)芬 布 芬 胶 囊
制 成 每 l m l 中 约 含 芬 布 芬 0. 02m g与 酮 洛 芬 0. 05m g的 混 合
溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 芬布芬片
0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A
为 1 .8 % 冰 醋 酸 溶 液 ；流 动 相 B 为 乙 腈 ；流 速 为 每 分 钟 Fenbufen Pian
1. 5ml;检 测 波 长 为 283nm;柱 温 为 30°C ;按 下 表 进 行 梯 度 洗
Fenbufen Tablets

本 品 含 芬 布 芬 （C1S H h 0 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % o

【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬
0. 2 g )，加 无 水 乙 醇 2 0 m l,置 水 浴 上 加 热 使 芬 布 芬 溶 解 ，放
冷 ，滤 过 ，取 滤 液 5tnl,加 三 氯 化 铁 试 液 5 滴 ，即生成橘黄色
沉淀。
(2>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 芬 布 芬 lOOmg),加乙醉
10ml，研 磨 溶 解 ，滤 过 ，滤 人 石 油 醚 中 ，快 速 搅 拌 使 成 结 晶 ，放置
15分 钟 ，用 垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，取 残 渣 ，105°C干 燥 15分钟，依

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