Page 479 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

苄氟噻嗪
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的
保留时间一致。
【检 査 】 抽 针 试 验 取 本 品 1 瓶 ，按 每 3 0 万 单 位 加 水
lm l，摇 匀 ，用 装 有 5 | 号 针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，
不得阻塞。
可 见 异 物 取 本 品 5 瓶 ，分 别 加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量
溶 解 后 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。
酸 碱 度 、有 关 物 质 、水 分 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 苄 星 青
霉 素 项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 苄 星 青 霉 素
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。每 l m g 的 C16H 18N20 4S 相 当 于 1780
青霉素单位。
【类别】 同 苄 星 青 霉 素 。
【规格】 （1)30 万 单 位 （2)60万 单 位 （3)120万单位
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
苄氟噻嗪
Btanfusaiqin
B endroflum ethiazide
C15 H 14 F3 N 3O 4S2 421. 41
本 品 为 3-苄 基 -6-三 氟 甲 基 -7-磺 酰 氨 基 -3，4-二 氢 -2H-
1，2 ，4-苯 并 噻 二 嗪 -1，1-二 氧 化 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
CI5H 14F3N30 4S2应为 9 8 .0 % ? 102.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 几 乎 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 丙 酮 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 乙 醚 中 微 溶 ，在水
或 三 氯 甲 烷 中 不 溶 ；在 碱 性 溶 液 中 溶 解 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg，置 小 试 管 中 ，用 直 火 缓 缓 加
热 至 炭 化 ，即 发 生 二 氧 化 硫 的 刺 激 性 特 臭 。
(2 )取 本 品 ，加 0. O lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 1 5 @ 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 274nm 与 3 2 9n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 173
图 ）一 致 。
(4 )本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 芳 香 第 一 胺 取 本 品 80mg，精 密 称 定 ，置 100ml
量 瓶 中 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 1ml，加
lm o l/L 盐 酸 溶 液 9. 0ml，立 即 加 4 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 0.10ml，摇
匀 ，放 置 1 分 钟 ，加 10%氨 基 磺 酸 铵 溶 液 0. 20ml，摇 匀 ，放 置 3
分 钟 ，加 2% 二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 的 稀 乙 醇 溶 液 0. 80ml，摇 匀 ，放
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中 国 药 典 2015年版
置 2 分 钟 （以 上 操 作 均 在 20°C进 行 ），照紫外-可见分光光度法
( 通 则 0401)，在 518nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 大 于 0.11。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得过
0 .5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841),遗留残渣
不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2 g ，精 密 称 定 ，加 JV,N-二甲基
甲 酰 胺 40ml溶 解 后 ，加 偶 氮 紫 指 示 液 3 滴 ，在 氮 气 流 中 ，用甲
醇 钠 滴 定 液 (O .lm ol/L)滴 定 至 溶 液 恰 显 蓝 色 ，并将滴定的结果
用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 甲 醇 钠 滴 定 液 （O.lmol/L)相当于
21. 07mg 的 Ci5 H 14 F3 N3 O4 Ss。
【类别】 利 尿 药 。
【贮藏 】 密 封 保 存 。
【制剂】 苄氟噻嗪片
苄氟噻嗪片
Bianfusaiqm Pian
Bendroflumethiazide Ikblets
本 品 含 苄 氟 噻 嗪 （C15 H U F3N304S2 ) 应 为 标示量
的90. 0 % ? 1 1 0 . 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 ^
【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苄 氟 噻 嗪 50mg)，加
丙 酮 5ml，振 摇 使 苄 氟 噻 嗪 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上蒸 干，取残
渣 照 苄 氟 噻 嗪 项 下 的 鉴 别 （1)、(4)项 试 验 ，显 相 同 的反 应 。
【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ，加
0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，研 磨 ，用 0. 4% 氢氧化钠溶液分次转
移 至 25ml量 瓶 中 ，充 分 振 摇 使 苄 氟 噻 嗪 溶 解 ，用 0. 4% 氢氧化
钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 25ml
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定
吸 光 度 ，并 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941^
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ),
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取
适 量 （约 相 当 于 苄 氟 噻 嗪 15 m g)，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 间 断 振 摇 1 0 分 钟 ，使 苄 氟 噻 嗪 溶 解 ，
用 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精密量取
续 滤 液 5mU置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 27 4nm 的 波 长 处 测 定
吸 光 度 ；另 精 密 称 取 苄 氟 噻 嗪 对 照 品 ，加 0. O lm o l/L 氢氧
化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的溶
液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 苄 氟 噻 嗪 .
【规 格 】 5mg
【贮 藏 】 密 封 保 存 。