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红霉素 中 国 药 典 2015年版
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 8 .0 ? 10. 5。 脱 ，流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l，检 测 波 长 为 210nm, 柱温为
有 关 物 质 取 本 品 约 40mg,置 10ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 4ml使 6 5 ° C 。精 密 称 取 红 霉 素 标 准 品 约 4 0 m g ,置 10m l量瓶 中，
加 甲 醇 4 m l使 溶 解 ，用 有 关 物 质 检 査 项 下 的 pH 8 . 0 磷酸
溶 解 ，用 pH 8.0 磷 酸 盐溶液(取 磷 酸 氢 二 钾 11. 5g,加 水 900ml使 盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 lO O fil注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
溶 解 ，用 10%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 0，用 水 稀 释 成 1000ml)稀 录 色 谱 图 ，红 霉 素 A 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2. 0 。取红霉
释至刻度,摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lm l,置 100ml量瓶 素 系 统 适 用 性 对 照 品 40mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 4ml
中 ,用 上 述 pH 8 .0 磷酸盐溶液-甲醇(3 : 2)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 使 溶 解 ，用 上 述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量
为对照溶液;精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 pH 8 .0 磷酸盐溶液-甲 取 100^1注 人 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，应 与 红 霉 素 系 统 适 用 性
醇 (3 : 2)定 量 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 4坪 的 溶 液 ，作为灵 敏 度 溶 对 照 品 的 标 准 图 谱 一 致 ，红 霉 素 A 峰 的 保 留 时 间 约 为 23
液 。照 红 霉 素 组 分 检 査 项 下 的 色 谱 条 件 ,量 取 灵 敏 度 溶 液 looy 分 钟 ，杂 质 A 、杂 质 B 、杂 质 C 、杂 质 D 、杂 质 E 和 杂 质 F 的
注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 色 谱 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 4 、0. 5 、0. 9 、1. 6 、2. 3 和 1. 8 ，红
10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lOOfJ,分 别 注 入 液 相 色 霉 素 B 和 红 霉 素 C 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 7 和 0. 55,
谱 仪 ,记 录色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 c 峰 杂 质 B 峰 和 红 霉 素 C 峰 、红 霉 素 B 峰 和 杂 质 F 峰 之 间 的 分
面积不得大于对照溶 液主峰面 积的3 倍 (3. 0 % ),杂 质 E 与 杂 质 F 离 度 应 不 小 于 1. 2 , 杂 质 C 峰 和 红 霉 素 A 峰 之 间 的 分 离 度
校正后的峰面积(乘 以 校 正 因 子 0. 08)均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 应符合要求。
面 积 的 2 倍 (2. 0 % )，杂 质 D 校 正后 的峰 面积 (乘 以 校 正 因 子 2)不
得 大于 对照溶 液主峰 面 积 的2 倍 (2. 0 % )，杂 质 A 、杂 质 B 及其他 测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 4 0 m g ,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加
单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 甲 醇 4 m l使 溶 解 ，用 上 述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻
(2.0% ) , 各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 红 霉 素 标 准 品 约
积 的 7 倍 (7.0% ) 。供 试品 溶 液 色 谱图 中小于 灵敏度溶液主峰面 4 0 m g ,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 4 m l 使 溶 解 ，用 上 述
积的峰忽略不计。 pH 8. 0磷 酸 盐 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 标 准 品 溶 液
( 1 ) ; 精 密 量 取 标 准 品 溶 液 （1) l m l , 置 10 0m l量 瓶 中 ，用上
硫 氰 酸 胜 取 本 品 约 0. l g , 精 密 称 定 ，置 5 0 m l棕 色 瓶 述 pH 8. 0 磷 酸 盐 溶 液 -甲 醇 （3 : 2 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
中 ，加 甲 醇 2 0 m l溶 解 ，再 加 三 氯 化 铁 试 液 l m l ,用 甲 醇 稀 释 为 标 准 品 溶 液 （2 ) 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 105°C干 燥 1 小 时 的 硫 ( 1 ) 、标 准 品 溶 液 （2 ) 各 100^1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
氰 酸 钾 2 份 ，各 约 0. l g ，精 密 称 定 ，分 别 置 两 个 5 0 m l量 瓶 色 谱 图 。按 外 标 法 以 标 准 品 溶 液 （1 ) 中 红 霉 素 A 的峰面
中 ，加 甲 醇 2 0 m l溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml, 积 计 算 供 试 品 中 红 霉 素 A 的 含 量 ，按 无 水 物 计 ，不 得少 于
置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，再 精 密 量 取 93. 0% ; 按 外 标 法 以 标 准 品 溶 液 （2 ) 中 红 霉 素 A 的峰面
5 m l,置 50 m l棕 色 瓶 中 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1ml，用 甲 醇 稀 释 积 计 算 供 试 品 中 红 霉 素 B 和 红 霉 素 C 的 含 量 ，按 无 水 物
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；量 取 三 氯 化 铁 试 液 l m l ,置 计 ，均 不 得 过 3. 0 % 。
50 m l棕 色 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 作 为 空 白 溶 液 。 照 紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 4 9 2m n波 长 处 分 别 测 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%)
定 吸 光 度 （供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 空 白 溶 液 均 应 在 30
分 钟 内 测 定 ），两 份 对 照 品 溶 液 单 位 重 量 吸 光 度 的 比 值 应 0 100 0
为 0. 985? 1. 015。 红 霉 素 中 硫 氰 酸 盐 的 含 量 不 得 过 100 0
0 .3 % 。硫 氰 酸 根 与 硫 氰 酸 钾 的 分 子 量 分 别 为 58.08 2 100
与 97. 18。 zg+ 9 0 100
0 0
水 分 取 本 品 约 0 .2 g，加 10% 的 咪 唑 无 水 甲 醇 溶 液 使 溶 fg+ 10 100 0
解 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ，含 水 分 不 得 Q + 20 100
过 6. 0 % 。
注 ：《8为 红 霉 素 B 的保留时间
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % ( 通 则 0841) 。
红 霉 棄 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 （lO m g加乙醇
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 lm l)溶 解 后 ，用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m i 中 约 含 1000单位的溶
胶 为 填 充 剂 （XTerra RP C l 8 柱 ，4. 6mm X 250mm, 3. 5fim 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 (通 则 1201)测 定 ，可信限率不得大
或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -0. 2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 于 7 % 。1000红 霉 素 单 位 相 当 于 lm g 的 C37H ? N ()13,
( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0)-水 （35 : 5 : 6 0 )为 流 动 相 A ,
以 乙 腈 - 0 .2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。
7.0)-水 （50 ：5 : 4 5 ) 为 流 动 相 B ，先 以 流 动 相 A 等 度 洗 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
脱 ，待 红 霉 素 B 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 【制 剂 】 （1)红 霉 素 肠 溶 片 （2)红霉 素 肠 溶 胶 囊
(3 )红 霉 素 软 膏 （4)红 霉 素 眼裔
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