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异福肢囊 中 国 药 典 2015年版
异福胶囊 试 品 溶 液 中 各 组 分 浓 度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分别作为利福平
对 照 品 溶 液和 异烟 肼对 照 品 溶 液 。照含量测定各主成分
Yifu Jiaonang 项 下 的 方 法 测 定 ，分 别 计 算 每 粒 中 利 福 平 与 异 烟 肼 的 溶 出
量 。利 福 平 限 度 为 标 示 量 的 75% ，异 烟 肼 限 度 为 标 示量 的
Rifampin and Isoniazid Capsules 8 0 % ，均 应 符 合 规 定 。
本 品 含 利 福 平 （c 43h 58n 4o 12) 和 异 烟 肼 （c s h 7n 3o ) 均 应 干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 ，在 60°C减 压 干 燥 3 小时，戚
为 标 示 量 的 90. 0 % ? 1 1 0 . 0 % 。 失 重 量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg) ， 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 2ml，振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ，加 0. lmol/L 0103) 。
亚硝酸钠溶液2 滴 ,溶液即由橙红色变为暗红色。
【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O .lg ) ，置 试 管 测定。
中 ，加 水 1 0 m l，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l，即发
生 气 泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在 试 管 壁 上 生 成 银 镜 。 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙腈-0. 075mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0mol/L
(3 )在 含 量 测 定 利 福 平 、异 烟 肼 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 枸 橼 酸 溶 液 （30 ^ 30 ：36 ：4 ) ，并 用 lO m ol/L 氢氧化钠溶液调
试品溶液主峰的保留时间应分别与相应对照品溶液主峰的保 节 p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 254mn。取利福平对
留时间一致。 照 品 约 4 m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g，加 l m o l / L 乙酸溶液
25m l使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 2 0 0 ，注人液相色谱
【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 项 下 内 容 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 峰 、异烟肼利福霉素
物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 腙 峰 ( 最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异烟肼利福霉素腙峰与利福平
1)使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含利福平 峰之间的 分 离 度 应 大于 4.0。
0 .5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取利
福 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶 解 并 定 量 稀 测 定 法 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 匀 ，取适
释 制 成 每 l m l 中 约 含 5埤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 量 （约 相 当 于 利 福 平 60mg)，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶液
式 利 福 平 对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含利福平
S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 乙 腈 -水 （1 : 1) 溶 解 并 60哗 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立即精
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 5吨 的 溶 液 ，分 别 作 为 杂 质 密 量 取 2 0 M ,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取利福
对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3) ，照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 平 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶液适 量 振 摇 使溶 解 并 定 量
条 件 ，立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 同 法 测 定 。按外标法以
品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 )各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
谱 图 至 利 福 平 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图
中 ，如 有 与 醌 式 利 福 平 峰 、iV_氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福 异 烟 肼 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
霉 素 S V 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
算 ，分 别 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 2. 0 % 、2. 0 % 、0. 5% ; 异 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g，加 水 1000ml溶解，用
烟肼利福霉素腙峰面积不得大于对照品溶液中利福平峰 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 : 6 ) 为 流 动 相 ；检测波长
面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 为 270nm。
品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 匀 ，取 适 量 （约相当
面积的和不得大于对照品溶液中利福平峰面积的3 倍 于 异 烟 肼 30mg)，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声使异烟肼 溶解并
( 3 . 0 % ) 。 杂 质 含 量 小 于 0. 1% 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30叫 的 溶 液 ，滤 过 ，取续
于 0. 2 3 的 峰 忽 略 不 计 。 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 2 0 ^ 1, 注 入 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 6 另 精 密 称 取 异 烟 肼 对 照 品 适 量 ，加水溶解并定
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法
0 9 3 1第 二 法 ），以 O .O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
氢 二 钠 7g，加 水 5000m !使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 ) 【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 45 【规 格 】 (1 )0 . 225g(C43H 58 N4 0 12 0. 15g 与 C6 H7 N30
分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 0. 075g)
介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60吨 的 溶 液 ，作 (2)0. 25g(C43H 58N40 12 0 .15g 与 C5 H 7 N30 0. lg)
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 利 福 平 对 照 品 和 异 烟 肼 对 照 品 各 适 (3)0. 45g(C43 Hsg N4 O 12 0* 3g 与 Ce H? N3 O 0. 15g)
量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
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