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中国药典2015年版 异福片
【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 利 福 平 含 量 测 定 项 腙 峰 （最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平
下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ，加 乙 峰之 间的 分离 度 应 大于 4.0。
腈-水 （1 : 1 ) 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
利 福 平 0. 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密
液 ；取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 溶 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 60mg)，精 密 称 定 ，加乙腈-水
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 5Mg 的 溶 液 ，作 为 (1 : 1 )溶 液 振 摇使 利福 平溶解并定量稀释制成每lm l中约含
对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 式 利 福 平 对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照 利 福 平 6 0 @ 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，
品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 立 即 精 密 量 取 2 ( ^ 1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 精 密 称
乙腈-水 （1 = 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l t n l 中 各 约 含 5Mg 取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 )溶 液 适 量 振 摇 使 溶 解
的 溶 液 ，分 别 作 为 相 应 的 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) ， 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外
照 利 福 平 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取 供 试 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 各
1 0 M1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平 峰 保 留 异 烟 肼 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ^
时 间 的 4 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式 利 福 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
平 峰 、N-氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰 保 留 时 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 ( 取 醋 酸 铵 50g，加 水 1000ml溶 解 ，用
间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 利 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 : 6 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长
福 平 标 示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 、0 . 5 % ; 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 为 270nm。
峰面积不得大于对照品溶液中利福平峰面积的3 倍 测 定 法 取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于
(3.0% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 异 烟 肼 30mg)，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声 使 异 烟 肼 溶 解 并 定
福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30哗 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤
得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) 。 杂 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 2 0 M1 , 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的色 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取 异 烟 肼 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以
谱峰忽略不计。 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
【规 格 】 (l)0 .4 5 g ( C 43 H 58 N4 0 12 0. 3g 与 C6 H 7 N30
第二法），以 O .O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠
7g，加 水 5000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6_ 8 )900ml为 0_ 1 5 g )
溶出介质，转 速 为 每 分 钟 75转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶
液适量，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 ( 2 ) 0 . 4g(C43 H 58 N4 O 12 0 . 2 g 与 C6 H 7 N3 O 0 . 2 g)
成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 (3)0. 25g(C43 H 58 N4 O 12 0. 15g 与 Cg H 7 N3 O 0. lg)
利 福 平 对 照 品 和 异 烟 肼 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 溶 出 (4)0. 225g(C43H 58N40 12 0 . 15g 与 C6 H 7 N30 0 . 075g)
介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度相同的 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
溶液，分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和 异 烟 肼 对 照 品 溶 液 。 照
各 自 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，分 别 计 算 每 片 中 利 福 平 与 异 附：
烟肼 的溶 出量 。利 福 平 限 度 为 标 示 量 的 75% ，异 烟 肼 限 度 为
标 示 量 的 80 % ，均 应 符 合 规 定 。 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （HYD)
干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 ，在 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ，减失重 OH
量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。
C 4 4 H 5 2 N 4 O 13 8 44. 92
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 ? 417 ?
定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填充剂；以甲醇-乙腈-0. 075tnol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -l.Omol/L
枸 橼 酸 溶 液 (30 : 30 : 36 ?? 4 ) ，并 用 lO m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调
节 p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 254mn。取 利 福 平 对
照品约4mg和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g,加 lm o l/L 乙酸溶液
25ml使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 2(^1，注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 胼 峰 、异 烟 肼 利 福 霉 素
