Page 467 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

异福酰胺肢囊
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g，加 水 1000ml溶 解 ，用
冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 : 6 )为 流 动 相 ；检 测 波 长
为 270nm。取 混 合 对 照 品 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 ，异 烟 肼 峰 与 吡 嗪 酰
胺峰之间分离度应符合要求。
测 定 法 取 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于
异 烟 肼 30mg)，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声 使 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰
胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30Mg 的 溶 液 ，滤
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 续 滤 液 20^1，注
人液相色谱仪,记 录 色 谱 图 。另取异烟肼对照品和吡嗪酰胺
对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 试 品
溶 液 中 各 组 分 浓 度 相 同 的 溶 液 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同法测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （c 6h 7n 3o ) 和 吡 嗪
酰 胺 ( c 5h 5n 3o ) 的 含 量 ，即 得 。
【类别 】 抗 结 核 病 药 。
【规格 】 0. 45g(C43H 58N40 12 0.12g，C6H 7N3O 0.08g
与 CsH5N30 0_25g)
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
附:
异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （HYD)
OH
C44 H 52 N 4 O i3 844. 92 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过利福
异福酰胺胶囊
Yifuxian’ an Jiaonang
Rifampin Isoniazid and Pyrazinamide Capsules
本 品 含 利 福 平 （c 43h 58n 4o 12) 、异 烟 肼 （c sh 7n 3o ) 和
吡 嗪 酰 胺 （c 5 H 5 N3 o ) 均 应 为 标 示 量 的
90. 0% ? 110. 0 % 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平
5 m g )，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l, 振 摇 使 利 福 平 溶 解
后 ，加 0. l m o l / L 亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ，溶 液 即 由 橙 色 变 为 暗
红色。
(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O .lg ) ，置 试 管
中 ，加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml，即发
? 420 ?
中 国 药 典 2015年版
生 气 泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在 试 管 壁 上 生 成 银 镜 。
(3)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0. 2g),置试管
中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ，能使湿润的
红色石蕊试纸变蓝色。
(4)在 含 量 测 定 利 福 平 、异烟肼与吡嗪酰胺项下记录的色
谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 各 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 相 应 的 对 照
品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 含 量 测 定 项 下的内
容 物 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),精 密 称 定 ，加乙腈-水
(1 = 1 ) 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含利福
平 0. 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ；取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 5叫 的 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 式 利 福 平 对 照 品 、N -氧 化 利 福平对
照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分
别 加 乙 腈 -水 （1 ! 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中各约
含 5吨 的 溶 液 ，分 别 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1) 、（2 ) 、（3)，
照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取供试
品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、 （2 ) 、 （3) 各
10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平 峰 保 留
时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式利福
平 峰 、JV-氧 化 利 福 平 峰 、3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰保留时间
平 标 示 量 的 2. 0 % 、2. 0 % 与 0. 5 % ; 异 烟 肼 利 福 霉 素腙峰
面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3倍
(3. 0 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液中利
福 平 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) , 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) 。杂
质 含 量 小 于 0. 1 % 或 相 对 利 福 平 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的峰
忽略不计。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则
09 3 1 第 二 法 ），以 0_ O lm o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取无水磷酸
氢 二 钠 7g,加 水 5000m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8)
90 0m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 45
分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用溶出
介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 60网 的 溶 液 ，作
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 利 福 平 对 照 品 、异 烟 肼 对 照 品 和 吡 嗪
酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定
量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液，
分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和 其 他 两 个 组 分 的 混 合对照
品 溶 液 。 照 含 量 测 定 各 自 项 下 的 方 法 测 定 ，分 别 计 算每粒
中 利 福 平 、异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 的 溶 出 量 。利 福 平 与 吡 嗪 醺
胺 限 度 均 为 标 示 量 的 7 5 % ，异 烟 肼 限 度 为 标 示 量 的 80% ，
均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 的 内 容 物 ，在 6 0 C 减 压 干 燥 3 小时，减
失 重 量 不 得 过 3 .0 % ( 通 则 0831) 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。