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中国药典2015年版
异烟肼利福霉素腙（hyd)
C 44H 52N 40 13 844. 92
异福酰胺片
YifuxiaiVan Pian
Rifampin Isoniazid and Pyrazinamide Tablets
本 品 含 利 福 平 （C 43 3^581\[40 12)、异 烟 肼 （(：6H 7N 30 ) 和 吡
嗪酰胺(C5H 5N 30 ) 均 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ? 110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 橙 红 色 至 红 色 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 m g ) ，加
0. lmol/L盐 酸 溶 液 2 ml ，振 摇 使 利 福 平 溶 解 后 ，加 0. lmol/L
亚 硝 酸 钠 溶 液 2 滴 ，溶 液 即 由 橙 色 变 为 暗 红 色 。
(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 O.lg),置 试 管 中 ，
加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1ml，即 发 生 气
泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在 试 管 壁 上 生 成 银 镜 。
(3)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0. 2g) ，置 试 管
中，加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml，缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ，能 使 湿 润 的
红色石蕊试纸变蓝色。
(4)在 含 量 测 定 利 福 平 、异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 项 下 记 录 的 色
谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 各 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 相 应 的 对 照
品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉
适量(约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 ：1)使
利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 0. 5 m g 的
溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 利 福 平 对 照 品
适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 利 福 平 5M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ; 另 取 醌 式 利 福 平
对 照 品 、 氧 化 利 福 平 对 照 品 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品
各 适 量 ，精 密 称 定 ，分 别 加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 各 约 含 5Hg 的 溶 液 ，分 别 作 为 相 应 的 杂 质 对 照 品
溶 液 (1)、（2)、（3 )，照 含 量 测 定 利 福 平 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即
梢 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 ) 、
(2)、(3)各 10M 1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 利 福 平
异福酰胺片
峰 保 留 时 间 的 4 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 醌 式 利
福 平 峰 、iV-氧 化 利 福 平 峰 和 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 峰 保 留 时 间
一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 利 福 平 标
示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 和 0.5% ; 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 面 积 不 得
大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 3 倍 （3.0% ) ; 其 他 单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 的 1.5倍
(1.5% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 利 福
平 峰 面 积 的 3 倍 (3. 0 % ) 。杂 质 含 量 小 于 0. 1% 或 相 对 利 福 平
保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. O l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠
7g,加 水 5000ml 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.8)900ml为
溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶
液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 利 福 平 6 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取
利 福 平 对 照 品 、异 烟 肼 对 照 品 和 吡 嗪 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，精 密
称 定 ，分 别 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 中
各 组 分 浓 度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分 别 作 为 利 福 平 对 照 品 溶 液 和
其 他 两 个 组 分 的 混 合 对 照 品 溶 液 。照 含 量测 定各 主 成 分项 下
的 方 法 测 定 ，分 别 计 算 每 片 中 利 福 平 、异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 的 溶
出 量 。利 福 平 和 吡 嗪 酰 胺 限 度 均 为 标 示 量 的 75% , 异 烟 肼 限
度 为 标 示 量 的 8 0 % ，均 应 符 合 规 定 。
干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 ，在 6 0 1 减 压 干 燥 3 小 时 ，减 失 重
量 不 得 过 3 . 0 % (通 则 0831) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 -0. 075m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -1. 0mol/L
枸 橼 酸 溶 液 (30 * 30 ：36 ：4) ，并 用 lO m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调
节 p H 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 25411! ^ 取 利 福 平 对
照 品 约 4 m g 和 异 烟 肼 对 照 品 约 2 m g ，加 l m o l / L 乙 酸 溶 液
2 5 m l 使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 20M 1，注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 峰 、异 烟 肼 利 福 霉 素
腙 峰 (最 大 杂 质 ）和 利 福 平 峰 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平
峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4.0。
测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密
称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 6 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水
(1 : 1)溶 液 振 摇 使 利 福 平 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
利 福 平 60M g 的 溶 液 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，
立 即 精 密 量 取 续 滤 液 20/J,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另
精 密 称 取 利 福 平 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1) 溶 液 适 量 振 摇
使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
异 烟 肼 与 吡 嚷 酰 胺 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
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