Page 468 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版 红霉素

【含量测定】 利 福 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 附：
测定。 异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 （H Y D )

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 OH
填充剂;以甲醇-乙腈-0. 07 5m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -l.Omol/L
枸橼酸溶液(30 * 30 ：36 ：4 ) , 并 用 lO m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 C44H 52N40 13 844.92
节 pH 值 至 7 . 0 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 254nm 。 取 利 福 平 对
照品约4m g和 异 烟 肼 对 照 品 约 2m g,加 lm o l/L 乙 酸 溶 液 红霉素
25ml使 溶 解 ，在 室 温 下 放 置 4 小 时 ，取 20M1 ,注 人 液 相 色 谱
仪,圮 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 、异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 Hongm eisu
(最大杂质)和 利 福 平 。异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 峰 与 利 福 平 峰 之 间
的分离度应大于4 .0 。 Erythromycin

测 定 法 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ，取 红霉素 分子式 分子量 Ri r2
适童 ( 约 相 当 于 利 福 平 6 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 ：1) 溶 A 733.94 OH ch3
液振摇使利福平溶解并定量稀释制成每lml中约含利福平 B C37H67NO13 717.94 H ch3
60fig的 溶 液 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 C C37H67NO12 719.90 OH
密量取20M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 精 密 称 取 利 福 C36H65NO13 H
平对照品适量，加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 液 适 量 振 摇 使 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 60M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 本 品 按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 9 2 0 红 霉 素
峰面积计算，即 得 。 单位。

异 烟 肼 与 吡 嗪 酰 胺 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 【 性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 粉 末 I无 臭 ；微 有
引湿性。
测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释
为填充剂；以 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g，加 水 1000ml溶 解 ，用 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，放 置 3 0 分 钟 后 依 法 测 定 （通
冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5.0)-甲 醇 （94 ：6)为 流 动 相 ；检 测 波 长 则 0621)，比 旋 度 为 一 71°至 一 78°。
为 270nm。取 混 合 对 照 品 溶 液 20^x1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 【鉴 别 】 （1)在 红 霉 素 组 分 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
谱图，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 ；异 烟 肼 峰 与 吡 嗉 酰 溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
胺峰之间分离度应符合要求。 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 167
图 ）一 致 。如 不 一 致 ，取 本 品 与 标 准 品 适 量 ，加 少 量 三 氯 甲 烷 溶
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ，取 适 量 （约 相 解 后 ，水 浴 蒸 干 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 后 测 定 ，除
当 于 异 烟 肼 3 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声 使 异 烟 肼 和 吡 1980cm-1至 2050cm-1波 长 范 围 外 ，应 与 标 准 品 的 图 谱 一 致 。
嗪 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 30吨 的 溶 【检 査 】 碱 度 取 本 品 0. lg，加 水 150ml，振 摇 ，依 法 测
液，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 20^1，注 人
液相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 取 异 烟 肼 和 吡 嗪 酰 胺 对 照 品 各 421
适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 中 各
组 分 浓 度 相 同 的 溶 液 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外
标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （C 6 H 7 N 3 0 ) 和 吡 嗪 酰 胺
(CsH 5N 30 ) 的 含 量 ，即 得 。

【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
【规 格 】 (1)0. 225g (C 43 H 58 N 4 0 12 0. 06g, C 6 H 7 N 3 O
0.04g 与 C 5H 5N 30 0. 125g)
(2)0. 375g(C,3 H s8 N 4 0 12 0. 0 75g,C6 H 7 N 3 O 0. 05g 与
C5H 5N 30 0.25g)
(3)0. 4 5 g ( C 43 H 58 N 4 0 12 0‘12g，C 6 H 7 N 3 O 0. 08g 与
C5H 5N 30 0. 25g)
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。