Page 460 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
异烟肼
Yiyanjing
Isoniazid
C6H 7N30 137. 14
本 品 为 4-吡 啶 甲 酰 肼 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C6H 7N30 应为
98,0%?102.0% 。
【性状】 本 品 为 无 色 结 晶 ，白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；
无 臭 ，?遇 光 渐 变 质 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 极 微 溶 解 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 170? 173X：。
【籩别】 （1 )取 本 品 约 lOtng，置 试 管 中 ，加 水 2 m l溶 解
后 ，加 氨 制 硝 酸 银 试 液 l m l , 即 发 生 气 泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在 试
管壁上生成银镜-
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 166
图）一 致 。
【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0.50g，加 水 10m丨溶解后，依法
测定(通 则 0631)，p H 值 应 为 6 .0 ?8 .0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 水 10ml溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
—法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 同 体 积 的 对 照 液 （取 比 色 用
重 铬 酸 钾 液 3. O m l与 比 色 用 硫 酸 铜 液 0. 10ml,用 水 稀 释 至
250ml)比 较 ，不 得 更 深 。
游 离 肼 取 本 品 ，加 丙 酮 -水 （1 : 1) 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 lOOmg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硫 酸 肼 对 照
品 ，加丙酮-水 （1 : 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 08mg
(相 当 于 游 离 肼 20Mg ) 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取 异 烟 肼 与
琉 酸 肼 各 适 量 ，加 丙 酮 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中分
别 含 异 烟 肼 lOOmg及 硫 酸 肼 0. 08m g的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统
适 用 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种
溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醇 -丙 酮
(3 : 2)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 乙 醇 制 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛
试 液 ，15分 钟 后 检 视 。系 统 适 用 性 溶 液 所 显 游 离 肼 与 异 烟 肼
的 斑 点 应 完 全 分 离 ，游 离 肼 的 R f 值 约 为 0. 75,异 烟 肼 的 凡 值
约 为 0.56。在 供 试 品 溶 液 主 斑 点前 方 与 对照 品 溶 液 主 斑点 相
应 的 位 置 上 ，不 得 显 黄 色 斑 点 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0.5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量
瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项
下 的 色 谱 条 件 , 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。
异烟肼片
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 5 倍 (0. 35% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 .5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 后 ~经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，
依 法 检 查 ( 通 则 1101>，应 符 合 规 定 u ( 供 无 菌 分 装 用 ）
【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 p H 值至
6.0)-甲 醇 (85 : 15 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 262mn。理 论 板 数
按 异 烟 肼 峰 计 算 不 低 于 4000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 O .lt n g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10^1
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 异 烟 肼 对 照 品 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，严 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)异 烟 胼 片 （2)注 射 用 异 烟 肼
异烟肼片
Yfyanjmg Pian
Isoniazid Tablets
本 品 含 异 烟 肼 （C6H 7N30 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% ?
105.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 o .lg ) ，
加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 照 异 烟 肼 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ，
显相同的反应。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 50mg) ，加 乙 醇
10ml，研 磨 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 淹 经 减 压 干 燥 ，依 法 测 定
(通 则 0402)。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱
集 166图 ）一?致 。
【检 查 】 游 离 肼 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 丙 酮 -水 （1 : 1)使
异 烟 肼 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 烟 肼 lOOmg的 溶 液 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 异 烟 肼 游 离 肼 项 下 的 方
法 测 定 。在 供 试 品 溶 液 主 斑 点 前 方 与 对 照 品 溶 液 主 斑 点 相 应
的 位 置 上 ，不 得 显 黄 色 斑 点 。
有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 使 异 烟 肼 溶 解 并 稀 释
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