Page 459 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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异亮氨酸 中 国 药 典 2 0 1 5年版
94% 二 甲 基 硅 氧 烷 共 聚 物 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 ( 0_ 02% ) 。
为 色 谱 柱 ;起 始 柱 温 4CTC，维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 40*C的速
率 升 温 至 230X：，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250X：;进样口温 硫 酸 盐 取 本 品 l .O g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与标准
度 为 2 0 0 C 。理 论 板 数 按 丙 酮 峰 计 算 不 低 于 15 000，丙 酮 与 异
氟 烷 的 分 离 度 应 符 合 规 定 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 硫 酸 钾 溶 液 2 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
液 各 1M，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，丙 酮 、N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 N -甲 基 吡 咯 烷 酮 的 残 (0. 02% ) 。
留量均应符合规定。
铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法 检 查 （通 则 0808) ，与标准氣化
不 挥 发 t t 取 本 品 10ml，置 经 50*C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，
置 室 温 下 挥 发 至 干 ，在 5 0 C 干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 铵 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 02% ) 。
过 2. 0mgo
其 他 氨 基 黢 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 (通 则 0832第 一 法 1)测 定 ， 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置
含 水 分 不 得 过 0.1% 。
200ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取异
装 量 取 本 品 ，依 法 检 査 (通 则 0942)，应 符 合 规 定 。
【类别】 吸 人 全 麻 药 。 亮 氨 酸 对 照 品 与 缬 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加水溶
【规 格】 100ml
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g的 溶 液 ，作为系统适用
异亮氨酸 性 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种溶液
Y iliang’ ansuan 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -水-冰醋酸
Isoleucine ( 3 : 1 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1—
C6H 13N 0 2 131.17 50 )，在 80*C加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。对照溶液应显一个
本 品 为 L-2-氨 基 -3-甲 基 戊 酸 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C6H 13N 02F 得少于 98. 5 % a 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 得更深(0.5% ) 。
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
0621)， 比 旋 度 为 + 38. 9。至 + 41. 8、 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105t：干 燥 3 小 时 ，减失重量不得
【鉴别1 (1)取 本 品 与 异 亮 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加
水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 过 0 .2 % (通则 0831) 。
品溶液与对照品溶液。照 其他 氨 基酸 项下 的色 谱 条件试
验 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
的主斑点相同。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 894 渣 不 得 过 0.1% 。
图 ）一 致 。
【检 査 】 黢 度 取 本 品 0.20g，加 水 ZOml溶 解 后 ，依法测 铁 盆 取 本 品 2.0g，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与标准铁溶
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5? 6. 5.
溶 液 的 透 光 率 取 本 品 0 .5 g ，加 水 20ml溶 解 后 ，照 紫 外 - 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 001% ) 。
可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm 的 波 长 处 测 定 透 光
率 ，不 得 低 于 98_0% 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
* 化 》 取 本 品 0 .2 5 g ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
? 412 ? 砷 盐 取 本 品 2.0g,加 水 5m l,加 硫 酸 l m l 与亚硫酸
10ml，在 水 浴 上 加 热 至 体 积 约 剩 2ml，加 水 5ml，滴加氨试液至
对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ，加 盐 酸 5tnl，加 水 使 成 28ml，依法检查
( 通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0_ 0001 % ) 。
细 蔺 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143),每 l g 异亮
氨 酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 20EU。（供 注 射 用 ）
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 10g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
l m l 溶 解 后 ，加 冰 醋 酸 25ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用高
氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0_ lm o l/ L )相 当 于 I 3. 12mg的
Q H uN a。 ?
【类 别 】 氨 基 酸 类 药 D
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
