Page 456 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年版                                                                         异环磷酰胺

  异卡波肼片                                                        异环磷酰胺

      Yikabojing Pian                                           Yihuanlinxian’ an

Isocarboxazid Tablets                                              Ifosfamide

      本 品 含 异 卡 波 肼 （C12H 13N30 2) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?                                                    C 7H 15C12N 20 2P 261.09
                                                                     本 品 为 3-(2-氯 乙 基 )-2-[(2-氣 乙 基 ）氨 基 ] 四 氢 -2/f-l，3 ，
110. 0 % 。                                                     2-氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧 化 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含
                                                               C 7 H 15C12N 20 2P 应 为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。
      【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。                                            【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有 较 强 的 引
      【邋 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 卡 波 肼             湿性。
10mg)，加 丙 酮 5 m l使 异 卡 波 肼 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 水 4 滴 ，再                   本 品 在 水 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 丙 酮 中
加 1%钼 酸 铵 的 稀 盐 酸 溶 液 4 滴 ，即 显 橙 色 。                           略溶。
      (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 卡 波 肼 lOmg),加乙                  【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
醇 5m l使 异 卡 波 肼 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 1% 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛             液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
的乙醇溶液（内 含 1% 盐 酸 ）lm l ，即 显 黄 色 。                                    (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集
      【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 100m l量 瓶 中 ，加             1138)—致 。
                                                                     【检 查 】 黢 度 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，立 即 依
磷酸盐缓冲液(pH 7 .6 ) 适 量 ，振 摇 ，使 异 卡 波 肼 溶 解 ，用 磷 酸                法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0 ? 7. 0 。
                                                                     溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m U 置             溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第
                                                               一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 。
50ml量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7. 6 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作                有 关 物 质 取 本 品 约 3 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m i 量 瓶
                                                               中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
为供试品溶液; 另 取 异 卡 波 肼 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 磷 酸                  精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
                                                               匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 另 取 3-(2-氯 乙 基 ）-2-[(2-氣 丙 基 ）氨
盐缓冲液(pH 7. 6 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的             基 ] 四 氢 ，3 ，2-氧 氮 杂 磷 杂 环 己 烷 -2-氧 化 物 （杂 质
                                                               I )对 照 品 约 1 5 m g , 精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶
溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则                   解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用
0401)，在 232nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 含 量 ，应 符              乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 贮 备 液 （1 ) ; 取 3-(2- 氯 乙 酰
合规定(通 则 0941k                                                  基 ）-2-[(2-氯 乙 基 ）氨 基 ] 四 氢 - 2 H 1 ，3 ，2- 氧 氮 杂 磷 杂 环
                                                               己 烷 -2-氧 化 物 （杂 质 II ) 对 照 品 约 1 5 m g ，精 密 称 定 ，置
     溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931              5 0 m i 量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取
第二法），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 6)9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速           l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 贮 备
为 每 分 钟 1 0 0 转 ,依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，续滤           液 （2 ) ; 取 异 环 磷 酰 胺 对 照 品 约 3 0 m g ，精 密 称 定 ，置 10ml
                                                               量 瓶 中 ，分 别 精 密 加 贮 备 液 （1) 与 贮 备 液 （2 ) 各 1 m l ，用 流
液 作为 供试 品 溶 液 ; 另 取 异 卡 波 肼 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.6)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含              动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项
10冲 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通             下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 20 M 1 注 人 液 相 色 谱
则 0401)，在 2 3 2 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶         仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，出 峰 顺 序
出量。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % , 应 符 合 规 定 。                           依 次 为 杂 质 n 、异 环 磷 酰 胺 和 杂 质 I ; 杂 质 n 峰 、异 环 磷
                                                               酰 胺 峰 与 杂 质 I 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 ，理 论 板
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101)。             数 按 异 环 磷 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 8 0 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶
      【含 量 测 定 】 取 本 品 8 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 (约 相 当 于 异 卡 波 肼 0. 35g)，加 冰 醋 酸 2 0 m l溶 解 后 ，加盐酸                                                                            ? 409
10ml与 水 40m l，照 永 停 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 亚 硝 酸 钠 滴 定
液(0. lm o l/ L ) 滴 定 ，每 l m l 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相
当于 23.13mg 的 C 12H 13N 30 2 。
      【类 别 】 同 异 卡 波 肼 。
     【规 格 】 lOmg
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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