Page 458 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年版
异环磷酰胺0. l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为
4.0?7.0。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 瓶 ，加 水 10m l溶 解 后 ，
溶液应澄清无色；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
一法) 比较，不 得 更 浓 。 丨 溶 液 2. 5 m l制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 001% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 异 环 磷 酰 胺 3c/mg) ，
精密称定，置 10 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇匀，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 l m l ，置 10 0m l量 瓶 中 ，
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 异 环 磷 酰
胺有关物质项下的方法 测定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 在
杂质I 峰 和 杂 质 n 峰 相 应 位 置 处 如 有 杂 质 峰 ，其 峰 面 积 均
不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 相 应 各 组 分 峰 面 积 （0. 1% ) ，其 他
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍
(0.1% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(1.0% ) 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含水分不得过2.0% 。
细 酋 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 异
环 磷 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 10EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0102) 。
【含置测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密
称取适量( 约 相 当 于 异 环 磷 酰 胺 15mg)，置 25m l量 瓶 中 ，加流
动相溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 异 环 磷 酰
胺含 量测 定项下的 方法 测定 ，即 得 。
【类别】 同异 环 磷 酰 胺
【规格】 （1)0. 5g (2)1. Og
【贮嫌】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
异氟烷
Yifuwan
Isoflurane
ci
f3c ^人 /C H F 2
C3H 2C1F50 184. 49
本 品 为 2-氣-2-(二 氟 甲 氧 基 )- l，l , l -三 氟 乙 烷 。
【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ;易 挥 发 ，具 有 轻 微 气 味 。
本 品 在 有 机 溶 剂 中 易 溶 ，在 水 中 不 溶 。
相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601比 重 瓶 法 ）应为
1,495?1.5100
馏 程 本 品 的 馏 程 （通 则 0611)应 为 47? 50°C。
折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0 6 2 2 )应 为 1. 2 9 9 0 ?
1.3005。
【握别】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光
谱 集 1139图）一 致 。
异氟烷
(2 )本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 20ml，加 水 20ml，振 摇 3 分 钟 ，
分 取 水 层 ，加 溴 甲 酚 紫 指 示 液 2 滴 ，如 显 黄 色 ，加 氢 氧 化 钠 滴
定 液 (0.01mOl/L)0. 10ml，应 变 为 紫 色 ;如 显 紫 色 ，加 盐 酸 滴 定
液 (0. 01mol/L)0. 60ml，应 变 为 黄 色 。
氣 化 物 取 本 品 15ml，加 水 30ml，振 摇 3 分 钟 ，照 下 述 方
法试验：
(1 )分 取 水 层 5ml，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠
(2 )分 取 水 层 10ml，加 碘 化 钾 试 液 l m l 与 淀 粉 指 示 液 2
滴 ，不 得 产 生 蓝 色 。
氟化物操作时使用塑料用具6
标 准 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 经 105C干 燥 4 小时的氟化
钠 221mg,置 100ml量 瓶 中 ，加 水 20m l使 溶 解 ，再 加 人 氢 氧 化
钠 溶 液 (0. 04%)1. Oml,用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 标 准 贮 备
液 （每 l m l 相 当 于 l m g 的 F ) 。精 密 量 取 标 准 贮 备 液 适 量 ，用
缓 冲 溶 液 （pH 5. 2 5 ) ( 取 氯 化 钠 l l O g 与 枸 橼 酸 钠 l g ，置
2000m l量 瓶 中 ，加 水 700ml，振 摇 使 溶 解 ，小 心 加 氢 氧 化 钠
150g,振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，在 振 摇 下 加 冰 醋 酸 45 0m l和 异 丙
醇 600ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，溶 液 的 p H 值 应 在 5. 0?
5. 5 之 间 ）分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 F 1 、3 、5 、10邱 的 溶
液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 25ml，精 密 加 水
25ml，振 摇 5 分 钟 ，静 置 使 分 层 ，精 密 量 取 水 层 10ml，再 精 密
加 缓 冲 溶 液 （pH 5. 25)lOm l，摇 匀 ，即 得 。
测 定 法 取 上 述 标 准 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ，以 甘 汞 电 极 为
参 比 电 极 ，氟 电 极 为 选 择 电 极 ，分 别 测 量 标 准 溶 液 和 供 试 品 溶
液 的 电 位 值 。 以 氟 离 子 浓 度 h g / m l ) 的 对 数 值 为 横 坐 标 ，以电
位 值 (m V )为 纵 坐 标 ，作 图 ，绘 制 标 准 曲 线 ，根 据 测 得 的 供 试 品
溶 液 的 电 位 值 ，从 标 准 曲 线 上 确 定 供 试 品 溶 液 中 的 氟 离 子 浓
度 ，不 得 大 于 5^g/ml [0. 001 % (W /V ) ] 。
有 关 物 质 取 本 品 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用 正 己 烷 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，取 5ml，置 50m丨量瓶中，用 正 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 。 以
2-硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 （FFAP) 为 固 定 液 的 毛 细 管
柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 60X：; 进 样 口 温 度 为 150°C;采 用 电 子 捕
获 检 测 器 ，检 测 器 温 度 为 220°C。理 论 板 数 按 异 氟 烷 峰 计 算 不
低 于 15 000，异 氟 烷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 l y l , 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按
面 积 归 一 化 法 计 算 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积
的 0.5% 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 环 己 烷 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 O . l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 丙 酮 、N ，N-
二 甲 基 甲 酰 胺 和 N-甲 基 吡 咯 烷 酮 适 量 ，精 密 称 定 ，加 环 己 烷
溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 0. 5mg、IV，]V-二 甲 基 甲 酰 胺
88哗 和 JV-甲 基 吡 咯 烷 酮 53邱 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照
残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 苯 基 -
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