Page 453 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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异戊巴比妥                                                                     中 国 药 典 20 1 5 年版

10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 那 格 列 奈 对 照 品 约                        溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。
3 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 5 5 % 乙 腈 溶 液 适 量 ，振 摇                     干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按                        过 1.0% (通则 0831) 。
                                                                                炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                                        【 含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g,精 密 称 定 ，加 甲 醉 40ml使

【类 别 】  同那格列奈。                                                            溶 解 ，再 加 新 制 的 3 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 15ml,照电位滴定法
【规 格 】  30mg                                                              (通 则 0701)，用 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 。 每 lml硝 酿
                                                                          银 滴 定 液 （0, lmol/L)相 当 于 22. 6 3 m g 的 C ? H 1SN 20 3。
【 贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
                                                                                 【 类 别 】 催 眠 药 、抗 惊 厥 药 。
        异戊巴比妥
                                                                                       【贮 藏 】 密 封 保 存 。
             Yiwubabituo
                                                                                 【制 剂 】 异戊巴比妥片
           Amobarbital
                                                                                            异戊巴比妥片

                                                                                                       Yiwubabituo Pian

                                                                                             Amobarbital Tablets

                                                   C ? H 18N 20 3 226.28        本 品 含 异 戊 巴 比 妥 (c? H 18N 20 3)应 为 标 示 量 的 94.0% ?
      本 品 为 5-乙 基 -5-(3-甲 基 丁 基 ）-2,4，6( 1只 ，3只 ，5只)-嘧                    106.0% 。
啶 三 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C n H 18N 20 3 不 得 少 于 98.5% 。
       【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。                                        【性 状 】 本品为 白色 片^
       本 品 在 乙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 极                           【 鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 戊 巴 比 妥
微 溶 解 ；在 氢 氧 化 钠 或 碳 酸 钠 溶 液 中 溶 解 。                                      0.5g)，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，微 温 使 异 戊 巴 比 妥 溶 解 ，滤过，
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 157? 160°C。                     滤 液 中 滴 加 盐 酸 至 沉 淀 完 全 ，滤 过 ；沉 淀 用 水 洗 净 ，在 lost
      【鉴 别 】 （1)本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。                    干 燥 后 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ），熔 点 为 155~
      (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 163                     158. 5°C ;剩 余 的 沉 淀 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通則
                                                                          0301) 。
图 ）一 致 。
      【检 査 】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og，加 氢 氧 化 钠                                【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
                                                                          并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 异 戊 巴 比 妥 l m g 的 溶 液 ，滤过，
试 液 1 0 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 。                                            取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml量瓶
      氯 化 物 取 本 品 约 0. 30g，加 水 30ml，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷 ，                      中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照异戊巴
                                                                          比 妥 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液色谱图中如
滤 过 ，自 滤 器 上 添 加 水 适 量 使 滤 液 成 50ml，摇 匀 ，分 取 25ml，                        有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
依 法 检 查 (通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照                     (1.0% ) 。
液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 047% ) 。
                                                                                溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
       有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每                         第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7.6)500ml为 溶 出 介 质 ，转速
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，                   为 每 分 钟 1 0 0 转 ,依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml滤过,
置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶                      精 密 量 取 续 滤 液 5ml,置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻
液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷                          度 ，摇 匀 ；另 取 异 戊 巴 比 妥 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加溶出介质
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷                    溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 5 # 的 溶 液 。取上述两
酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ± 0 . 1)-乙 腈 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ，检 测                 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 2 3 9 n m 的波
波 长 为 220mn;理 论 板 数 按 异 戊 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于                               长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限度为标示量的
2 5 0 0 ，异 戊 巴 比 妥 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。                      70%,应符合规定。
精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5pl,分 别 注 入 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶                                  其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照                          0101) 。

   ? 406                                                                        【 含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密 称 取 3
                                                                          量 （约 相 当 于 异 戊 巴 比 妥 0. 2g),加 甲 醇 4 0 m l 使异戊巴比妥格
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