Page 451 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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那格列奈片                                                              中 国 药 典 2 0 1 5 年版

调 节 p H 值 至 4 . 0 ，加 水 至 1000ml)-乙 腈 甲 醇 （32 : 51 :                      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 测 定 (通鹰
17 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 0 n m ，柱 温 3 0 C ，理 论 板 数 按             0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
那 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 6000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对
照 溶 液 各 10M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成                        【含量测定】 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 酵 50nd
分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ，              溶 解 ,加 酚 酞 指 示 液 2 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 漓
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5 倍                                           定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31,74mg
(1. 0 % ) o                                                        的 C 19 H 27 N O 3 。

      L-异 构 体 与 瓶 式 异 构 体 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流                        【类别】 降 血 糖 药 。
动相使溶解并稀释成‘ lml中 含 lmg 的溶液作为供试品溶                                          【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lOM g 的 溶                    【制剂】 （1)那 格 列 奈 片 （2)那 格 列 奈 胶 囊
液 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 那 格 列 奈 、L-异 构 体 、顺 式 异 构 体 适
量 ，用 流 动 相 溶 解 制 成 每 l m l 中 含 上 述 三 种 化 合 物 分 别 为                 附：
l m g 、0 . 0 1 m g 、0. O l m g 的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；照 高 效
液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，采 用 手 性 色 谱 柱 （K R 1 0 0 -           L ■异构体
C H I - T B B ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 正
己 烷 -异 丙 醇 -冰 醋 酸 （95 ：5 : 0. 2 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为                                                                    C 19H 27N 0 3 317. 43
258nni，流 速 为 每 分 钟 0. 6 m l ，理 论 板 数 按 那 格 列 奈 峰 计 算                     N - [(反 -4-异 丙 基 环 己 基 )羰 基 ]-L-苯 丙 氨 酸
不 低 于 8 0 0 0 。 精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液
                                                                   顺式异构体
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，系 统 适 用 性 溶 液 色 谱 图 中 那 格 列
奈 峰 与 L-异 构 体 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ；供 试 品 溶 液                                                                        C 19H 27N 0 3 317.43
的 色 谱 图 中 如 显 与 L -异 构 体 和 顺 式 异 构 体 峰 保 留 时 间 一                         iV-[(顺 -4-异 丙 基 环 己 基 )羰 基 ]-D■苯丙氨酸
致 的 色 谱 峰 ，各 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
( 1. 0 % ) 。                                                                         那格列奈片

      残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）                                               Nagehenai Pian
测定。
                                                                                       Nateglinide Tablets
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 5% 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷
为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 3 5 E , 维 持 5 分                     本 品 含 那 格 列 奈 （C 19H 27N 0 3)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
钟 ，再 以 每 分 钟 10T：升 温 至 200°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度
为 280X：;检 测 器 温 度 为 2 8 0 C 。取 对 照 品 溶 液 注 入 气 相                   110. 0 % 。
色 谱 仪 ，甲 醇 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 、三 氯 甲 烷 、吡 啶 各 组 分 峰 与 内
标峰的分离度应符合要求。                                                             【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣
                                                                   后显白色或类白色。
       内 标 溶 液 的 制 备 取 无 水 乙 醇 适 量 ，精 密 称 定 ，用
N ，AT-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 并 制 成 每 l m l 含 无 水 乙 醇 O . l m g 的                【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 那 格 列 奈

溶液。
       测 定 法 精 密 称 取 甲 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 、吡 啶

适 量 ，用 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 6mg, 1. O m g 、
0. 1 2 m g 、0. 0 1 2 m g 、0. 0 4 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 另
精 密 称 取 本 品 适 量 ，用 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 那 格 列 奈
0 . 2 g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
品 溶 液 各 lyl，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以
峰 面 积 计 算 。 甲 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 、吡 啶 的 残 留 量
均应符合规定。

       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

过 0.5% (通 则 0831^

       炽 灼 残 液 取 本 品 l.Og，依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。

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