Page 450 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
氢 钠 溶 液 （85 : 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 9 0 n m 。 理
论 板 数 按 那 可 丁 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱
图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。
干 燥 失 霣 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1.0% (通则 0831) 。
炽 灼 残 瀋 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g , 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
1 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
(0. lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白
试 验 校 正 。 每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l / L ) 相 当 于
41. 34 mg 的 C 22 H23 N O ? 。
【类 别 】 镇 咳 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 那 可 丁 片
那可丁片
Nakeding Pian
Noscapine Tablets
本 品 含 那 可 丁 （C 22 H 23N 0 7) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
2 0 m g【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 那 可 丁 )，
加 三 氣 甲 烷 1 0 m l ，搅 拌 使 那 可 丁 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上
蒸 干 ，残 渣 照 那 可 丁 项 下 的 鉴 别 （ 1 ) 2、（ ) 项 试 验 ，显 相 同 的
反应。
【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，加 乙 醇 适
量 研 磨 并 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，充 分 振 摇 ，使 那 可 丁 溶 解
后 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供
试 品 溶 液 ；另 取 那 可 丁 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 乙 醇
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4 0 郎 的 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在
3 1 0 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规
定 （通 则 0 9 4 1 ) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 3 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研
细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 那 可 丁 0. lg)，加 三 氣 甲 烷 20ml，
振 摇 ，使 那 可 丁 溶 解 ,滤 过 ，容 器 和 滤 器 用 三 氣 甲 烷 洗 涤 8 次 ，
每 次 5ml，合 并 洗 液 与 滤 液 ，加 冰 醋 酸 10ml、结 晶 紫 指 示 液 1
滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （0.05mol/L)滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将
滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml高 氯 酸 滴 定 液
那格列奈
(0. 05mol/L)相 当 于 20. 6 7 m g 的 C 22H 23N 0 7 。
【类 别 】 【贮 藏 】 同 那 可 丁 。
【规 格 】 l O mg
那格列奈
Nageiienai
Nateglinide
C 19H 27N 0 3 317.43
本 品 为 （一 ）-iV-[(反 -4-异 丙 基 环 己 基 ）羰 基 ]-D■苯丙氨
酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 19H 27N 0 3不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；味 苦 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 中 易 溶 ,在 乙 腈 中 略 溶 ，在 水 中 几
乎 不 溶 ，在 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 ，在 稀 盐 酸 中 几 乎
不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 ) 为 136? U P C ，熔 距 不 大
于 2 t ：。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定
(通 则 0621)，比 旋 度 为 一 36。至 _ 4 0 °。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 l m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测
定 ，在 2 5 2 n m 、2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1142
图 ）一 致 。
(3)本 品 的 X-射 线 粉 末 衍 射 图 谱 (测 量 范 围 为 3°? 60°)应
与 对 照 品 的 图 谱 一 致 ，且 在 20=19. 6°与 19. 9°的 两 个 强 衍 射
峰 应 能 分 离 ，同 时 在 2(9=4. 9°不 得 出 现 B 型 衍 射 峰 （通 则
0451) 。
【检 査 】 * 化 物 取 本 品 0.50g,置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，
加 丙 酮 3 0 m l 使 溶 解 ，加 稀 硝 酸 10ml，摇 勻 ，依 法 检 查 （通 则
0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更
浓 （0.01% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 使 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 o. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 l m l ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，
作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 十
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸
二 氢 钾 4 . 0 8 g ，加 水 8 0 0 m l 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 1 0 m l ，用 磷 酸
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