Page 447 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

米非司酮
【含 量 瀏 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -硼 酸 钠 缓 冲 液 （取 硼 酸 31g，加 水 800ml，
缓 缓 加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 硼 酸 完 全 溶 解 ，
用 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml，
摇 匀 ，即 得 。 临 用 新 制 ）（725 : 250 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长
为 2 5 4 n m 。取 米 力 农 、杂 质 I 与 杂 质 II对 照 品 各 适 量 ，用 流 动
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 l O O p g 的 混 合 溶 液 ，作 为
系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20H 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 杂
质 I 峰 与 米 力 农 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 1，注 人 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 米 力 农 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 强 心 药 。
【规 格 】 5ml ! 5 m g
【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。
米非司酮
Miteisitong
Mifepristone
C 29H 35N 0 2 429.61
本 品 为 1 1 A [ 4 - ( N ，N - 二 甲 氨 基 ）小 苯 基 ]-17#羟 基 -l h -
… 丙 炔 基 ）_雌 留 -4，9-二 烯 -3-酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C 29H 35N 0 2F 得 少 于 98. 5% 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 ，无 味 。
本 品 在 甲 醇 或 二 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 乙 酸 乙 酯 中 溶
解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 #
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 192? 196°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋
度 为 + 124°至 + 129°。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
304nm与 260mn的波长处有最大吸收。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1141
图 ）一 致 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
2 m l ，置 1 0 0 m 〖量 瓶 中 ，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅
烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （75 ：25 ：0.05)
为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 3 0 4 m n 。 理 论 板 数 按 米 非 司 酮 峰 计
算 不 低 于 2 0 0 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1(^1，
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的
2 倍 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （1 .0 % ) ，各 杂 质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 . 0 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不
得 过 0. 5 % (通 则 0 8 3 1 ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
2 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
(0. lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白
试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l mo l/L) 相 当 于
42. 9 6 m g 的 C 29H 35N 0 2 。
【类 别 】 抗 早 孕 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 米 非 司 酮 片
米非司酮片
Mifeisitong Pian
Mifepristone Tablets
本 品 含 米 非 司 酮 （C ^ H 35 N a ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 片 。
【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 米 非 司 酮 2 0 m g ) ，照
米 非 司 酮 项 下 的 鉴 别 （1)试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 米 非 司
爾 50mg),精 密 称 定 ，置 1 0 0m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，振 摇 30
分 钟 使 米 非 司 酮 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤
液作为供试品溶液。照米非司酮有关物质项下的方法 试验 。
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1.0% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (2.0% ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 l O O m K l O m g 规 格 ）或
2 50ml (2 5m g规 格 ）量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 ，振摇
使 米 非 司 酮 溶 解 ，用 0. l mo l / L盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐酸
溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
在 3 1 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 29H 35N 0 2 的 吸 收 系 数
( ￡ & ) 为 4 6 3 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。