Page 445 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

米力农
110. 0 % o
【性 状】 本 品 为 塘 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色
或类白色。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 甲 醇 使 交 沙 霉 素 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （2 ) 试 验 ，点 样 量
为 5^1，应 显 相 同 的 结 果 。
(2 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 交
沙 霉 素 20Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 照 交 沙 霉 素 项 下 的 鉴 别 （4)试
验 ，应 显 相 同 的 结 果 。
【检 査 】 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在
60°C减 压 干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 5. 0% ( 通 则 0831) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931，
第 二 法 ）以 pH 4. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 （称 取 磷 酸 二 氢 钾 13. 61g，
加 水 750ml溶 解 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 5，加 水 至
1000ml)900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，
经 30分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶
出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 20碑 的 溶 液 ，照
紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 01),在 231nm的 波 长 处 测 定
吸 光 度 ；取 本 品 1。片 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （相 当 于 平 均 片
重 ），按 标 示 量 加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 20Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计算 出
每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 （约 相 当 于 交 沙 霉 素 0. 2 g )，加 乙 醇 适 量 （每 lO m g加 乙 醇
3ml)超 声 使 交 沙 霉 素 溶 解 ，再 用 灭 菌 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 交 沙 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 。1000
交 沙 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 的 C42H S9N 0 1S。
【类别】 同 交 沙 霉 素 。
【规格】 （l)50 m g(5 万 单 位 ） （2 )0.2g(20万 单 位 ）
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
米力农
Miiinong
M ilrinone
CH3
hnW
oV
CN
C12H 9N30 211.22
本 品 为 1，6-二 氢 -2-甲 基 -6-氧 代 -[3，4 ' 双 吡 啶 ]-5-甲 腈 。
按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 9N30 不 得 少 于 98_5% 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【性 状 】 本 品 为 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 水 或 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ，在 稀 盐 酸 中 略 溶 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg，加 l m d / L 盐酸羟胺的丙二
醇 溶 液 2 m l与 lm o l/ L 氢 氧 化 钾 丙 二 醇 溶 液 2ml，水 浴 煮 沸 2
分 钟 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，应 显 红 色 至 紫 红 色
(2 )取 本 品 约 50mg，加 吡 啶 2 m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 银 试 液
4ml，即 生 成 白 色 沉 淀 ^>
(3 )取 本 品 约 20m g，加 乳 酸 0. 2 m l溶 解 后 ，加 水 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 6jug的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法
( 通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 6 m n 与 3 2 5 n m 波 长 处 有 最 大
吸收。
( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 749
图 ）一 致 。
【检 査 】 氢 氧 化 钠 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1_ 0g,
加 氢 氧 化 钠 试 液 1 0 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0902第
一 法 ）；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比
较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g的 溶 液 （必 要 时 ，在 80°C水浴
中 加 热 使 溶 解 ），作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 100ml量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 此 溶 液 1ml，置
10ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另
取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 2Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另取米力农与
杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各含
20Mg 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
则 0512)测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以磷酸氢二
钾 溶 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 2. 7g，加 水 800ml溶 解 后 ，加 三 乙 胺
2. 4ml，用 磷 酸 调 p H 值 至 7. 5)-乙 腈 （80 : 20)为 流 动 相 ，检测
波 长 为 2 2 0 n n n 取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，杂
质 I 峰 相 对 于 米 力 农 峰 的 保 留 时 间 约 为 0. 6，杂 质 I 峰与米力
农 峰 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶液与
对 照 品 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，如有与杂质
I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 ，不得过
0 .1 % ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5
倍 （0.05% ) ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 (0. 1% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另分
别 取 乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氣 甲 烷 、N ，N-二 甲 基 甲 酰 胺 、醋酸适
量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
乙 酸 乙 酯 50Mg 、甲 醇 30叫 、二 氯 甲 烷 6fxg、iV,iV-二 甲 基 甲 酰
胺 8. 8Mg 和 醋 酸 50网 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留
溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 （PEG-
2 0 ^ ) 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40*€，保持
8 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C升 温 至 200°C，保 持 4 分钟;进样口温度