Page 433 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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多潘立酮片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【检查】 有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 约 0_ l g ，置 1 0 m l 量瓶 度 为 300°C ;柱 流 速 每 分 钟 4. 5 m l ，分 流 比 15 * 1 。取供试品溶
中 ，加 IV，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法以 峰
试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 面 积 计 算 ，残 留 量 应 符 合 规 定 。
l m l 中 含 多 潘 立 酮 2 5 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相
色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105T：干 燥 至 恒 重 ，减失重 量 不 得
剂 ；以 甲 醇 为 流 动 相 A ，0. 5 % 醋 酸 铵 溶 液 为 流 动 相 B ，按 下 表 过 0.5% (通则 0831) 。
进 行 梯 度 洗 脱 。流 速 为 每 分 钟 1.2ml;检 测 波 长 为 285nm。
取 多 潘 立 酮 与 氟 哌 利 多 各 约 15m g,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 N , N - 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，不得
二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 1 0^ 1 注 人 液 相 色 过 0.
谱 仪 ，使 多 潘 立 酮 与 氟 哌 利 多 以 及 其 他 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度
均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10M 1，分 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(0. 2 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.35g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml
倍 （0 .5 % ) 。 使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)
滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。
时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 每 l m l 的 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 42. 5 9 m g 的
0 60 40 c 22 h 2 4 c i n 5 o 2o
13 100 0
16 100 0 【类别】 胃 肠 动 力 药 。
17 60 40 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
19 60 40 【制剂】 多潘立酮片
残 留 溶 剂 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 、N ，N -二 甲 基 甲 酸 多潘立酮片
胺 、甲 苯 与 二 甲 苯 取 本 品 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶空 瓶
中 ，精 密 加 二 甲 基 亚 砜 2 m l ，超 声 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 Duopanlitong Pian
液 ;取 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 、IV， 二 甲 基 甲 酰 胺 、甲苯与
二 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 中约含甲 Domperidone Tablets
醇 150Mg 、二 氣 甲 烷 60哗 、四 氢 呋 喃 72叫 、]\[，1\[-二 甲 基 甲 酰
胺 176叫 、甲 苯 44.5邶 与 二 甲 苯 217冲 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 本 品 含 多 潘 立 酮 （C22 H 24C1N502 )应 为 标 示 量 的 90.0% ?
取 该 溶 液 2 m l ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 110. 0 % 。
残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)测 定 。 以 100% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷
(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 【性状】 本 品 为 白 色 片 。
40X：，维 持 9 分 钟 ，以 每 分 钟 8 ° C 的 速 率 升 温 至 120*C,维 持 2 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 多 潘 立 酮
分 钟 ，再 以 每 分 钟 2 0 ° C 的 速 率 升 至 160°C; 进 样 口 温 度 为 1 0 m g ) ，加 二 氣 甲 烷 -甲 醇 （1 : l )10 m l ，振 摇 使 多 潘 立 酮 溶 解 ，
200°C;检 测 器 为 火 焰 离 子 化 检 测 器 （F I D ) ，检 测 器 温 度 为 滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 多 潘 立 酮 对 照 品 适 量 ，加二
250°C;柱 流 速 每 分 钟 2. 5 m l ，分 流 比 1 : 1 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为
1 0 0 1 ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 氯 甲 烷 -甲 醇 (1 : 1)溶 解 制 成 每 l m l 中 含 lmg的 溶 液 ,作为对
峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分
别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，残 留 量 均 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶
应符合规定。 液 各 i o y ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-二
三 氣 甲 烷 取 本 品 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置 5 m l 量 瓶 中 ，加 氣 甲 烷 _甲醇-醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 4.7 )(取 lmol/L醋酸溶液
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取
三 氯 甲 烷 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 约 含 三 氯 甲 烷 1 0 m l 及 水 3 0 m l ，混 勻 ，用 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值至
2. 4M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 4. 7 ，用 水 稀 释 至 50ml)(54 : 23 : 18 : 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾
0861)测 定 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的
相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 6 0 1 ，维持 位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。
6 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 20CTC，维 持 4 分 钟 ；进样
口 温 度 为 200°C;检 测 器 为 电 子 捕 获 检 测 器 （E C D ) ，检 测 器 温 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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【检査】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 多 潘
立 酮 2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 约
2 5 m l 使 多 潘 立 酮 溶 解 ,再 用 上 述 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 上 述 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对照溶
液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 测 定 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 溶 液 各 20M 1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至主 峰
