Page 429 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 429
多索茶碱片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 2 % ; 其 量 ，加 乙 腈 -水 （15 ??8 5 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中约含
他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中多索茶碱峰面积 0 . 0 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得。
(0. 2 % ) ;杂 质 总 量 不 得 过 0. 5 % 。
【类别】 支 气 管 扩 张 剂 。
残留溶剂 iV，l 二 甲 基 甲 酰 胺 与 乙 二 醇 取 本 品 【贮藏】 密 封 保 存 .
o. 2 g ，精 密 称 定 ，精 密 加 入 三 氣 甲 烷 2 m l 使 溶 解 ，混 勻 ，作 为 供 【制 剂 】 （1)多 索 茶 碱 片 （2 ) 多 索 茶 碱 注 射 液 （3)多
试 品 溶 液 ；取 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 8 8 m g 与 乙 二 醇 6 2 m g ,精密 索茶碱胶囊
称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量
取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 多索茶碱片
对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ），以键合
和 改 性 的 交 联 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 Duosuochajian Pian
色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 6 0° C ，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 5 ° C 的速 度
升 温 至 150°C，再 以 每 分 钟 5 0 ° C的 速 度 升 温 至 200°C,维 持 3 Doxofylline Tablets
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 125°(：;检 测 器 为 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ，检
测 器 温 度 为 2 5 0 C ; i V ，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 峰 与 乙 二 醇 峰 之 间 的 本 品 含 多 索 茶 碱 （C ? H 14N 40 4)应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % ?
分离度应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 105.0% 。
1^1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，均 应 符 合 规 定 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 多 索 茶 碱
甲 醇 、乙 醇 、二 氯 甲 烷 与 乙 酸 乙 烯 酯 取 本 品 0 . 5 g ，精 密 2 0 m g ) ，加 水 1 0 m l ，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，加 盐 酸 ltnl与氣酸
称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 iV，iV_二 甲 基 乙 酰 胺 5 m l ，密 封 ， 钾 0. l g ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 遇 氨 气 即 变 为 紫 色 ，再加氢氧化
混 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 3 0 0 m g 、乙 醇 5 0 0 m g 、二 氣 甲 烷 钠 试 液 数 滴 ，紫 色 即 消 失 。
6 0 m g 与 乙 酸 乙 烯 酯 l O O m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 (2)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
iV，iV-二 甲 基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m U 置 50ml 中 约 含 多 索 茶 碱 l O m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
量 瓶 中 ，用 N ，N - 二 甲 基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 液 ;另 取 多 索 茶 碱 对 照 品 适 量 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每
5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
(通 则 0 8 6 1 第 二 法 ），以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点于同一硅
(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -环 己 烷 -丙 酮 （1 : 1 ：1)为展开
40DC ，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10X：的 速 度 升 温 至 110°C，再以 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 ，供试品溶液所
每 分 钟 5CTC的 速 度 升 温 至 2 0 0 1 ，维 持 5 分 钟 ，进 样 口 温 度 为 显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
2 00°C，检 测 器 为 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ，检 测 器 温 度 为 250T：; (3 ) 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 乙 腈 -水 （15 *
顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90X：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ，取 对 照 品 溶 液 85)稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 多 索 茶 碱 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作为供
顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 试 品 溶 液 ;另 取 多 索 茶 碱 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （15 ：85)溶
求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作为 对 照品 溶
图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 应 符 合 规 定 。 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供试品溶液主
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
过 1.0% (通则 0831) 。 (4 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通
则 0401)测 定 ，在 27 3nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 245nm 的波
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841),炽 灼 温 长处有最小吸收。
度 为 500?600eC ，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1 % 。 以 上 （2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。
【检査】 有 关 物 质 取本品细粉 适 量 (约相 当于 多 索 茶
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 碱 l O O m g ) , 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 （15 : 85)
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 适 量 ，振 摇 使 多 索 茶 碱 溶 解 ，并 用 乙 腈 -水 （15 : 8 5 ) 稀释至刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 茶碱对照品约
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 （15 : 8 5 )溶解并
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，分 别 精 密 量 取 2 m l 与 供 试 品 溶 液 1ml，置
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5.8)(15 ：8 5 ) 为 流 动 同一 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 -水 （15 : 85)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
相 ；检 测 波 长 为 2 7 3 n m ;理 论 板 数 按 多 索 茶 碱 峰 计 算 不 低 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷
于 2000,
测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （15 ：85)溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 10^1，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 多 索 茶 碱 对 照 品 适
? 382 ?
