Page 431 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

多烯酸乙酯
制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层
色 谱 法 （通 则 0 502 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5；xl，分 别 点
于 同 一 硅 胶 g f 2S4薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -环 己 烷 - 丙 酮
( 1 : 1 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检
视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液 的
主斑点相同。
(3)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 乙 腈 -水 （15 ：
85)稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 多 索 茶 碱 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供
试 品 溶 液 ；另 取 多 索 茶 减 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （15 ：8 5 )溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 主
峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 273nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 245nm的波
长处有最小吸收。
以 上 （2 ) 、（3)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 多 索
茶 碱 l O O m g ) ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 （15 :
85)适 量 ，振 摇 使 多 索 茶 碱 溶 解 ，并 用 乙 腈 -水 （15 : 85)稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 茶 碱 对 照 品
1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 （15 : 85)溶 解 并
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，分 别 精 密 量 取 2 m l 与 供 试 品 溶 液 l m l ,置
同一 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 -水 （15 : 85)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 对 照 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷
基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5.8)
(15 : 85)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 3 m n 。取 对 照 溶 液 10M 1 注
人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 多 索 茶 碱 峰 计 算 不 低 于 2 000，茶碱
峰 与 多 索 茶 碱 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶
液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主
成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶
液 中 茶 碱 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
不得过标示量的0.2% ; 其他杂质峰面积的和不得大于对照
溶 液 中 多 索 茶 碱 峰 的 面 积 (0. 5 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 90 0m l为 溶 出 介 质 ，转速 为 每
分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精密
量 取 续 滤 液 适 量 ，用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 多 索 茶 碱 1 5 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 2 7 3 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 多 索 茶 碱 对 照 品
适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含 置 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 相 当 于 多 索 茶 碱 0 . 1 5g ) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 ，使 多 索 茶 碱 溶 解 ，用
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
2 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 7 3 m n 的波长处
测 定 吸 光 度 ；另 取 多 索 茶 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15埤
的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 即 得 。
【类 别 】 同 多 索 茶 碱 。
【规 格 】 0.2g
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
多烯酸乙酯
D uoxisuan Yizhi
Ethyl Polyenoate
本 品 系 自 海 洋 鱼 类 提 取 的 鱼 油 经 精 制 、酯 化 而 得 的 多 不
饱 和 脂 肪 酸 乙 酯 化 的 产 品 。含 二 十 碳 五 烯 酸 乙 酯 （c 22h 34o 2)
和 二 十 二 碳 六 烯 酸 乙 酯 （C 24H 3S0 2)的 总 和 不 得 少 于 84 . 0 % ,
【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 ，略有鱼
腥味。
本 品 在 乙 醚 中 极 易 溶 解 ，在 水 中 不 溶 。
相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601)为 0.905?
0. 9 2 0 。
折 光 率 本 品 的 折 光 率 (通 则 0622)为 1.480? 1.495。
酿 值 不 得 过 2. 0(通 则 0713) 。
碘 值 不 得 低 于 300(通 则 0713)。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶 液
两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中二十碳五烯酸乙
酯峰与二十二碳六烯酸乙酯峰的保留时间一致。
【检 査 】 过 氧 化 值 不 得 过 15. 0(通 则 0713) 。
不 皂 化 物 取 本 品 5 g ，精 密 称 定 ，置 锥 形 瓶 中 ，加人
2 m o l / L 的 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 溶 液 5 0 m l ，在 水 浴 中 回 流 约 1 ?2
小 时 至 溶 液 澄 清 ，加 水 5 0 m l ，放 冷 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ，用石油
醚 5 0 m l 分 数 次 洗 涤 皂 化 用 锥 形 瓶 ，洗 液 并 人 分 液 漏 斗 中 ，剧
烈 振 摇 1 分 钟 ，静 置 ，待 分 层 后 ，分 出 醚 层 皂 化 液 ，置另一分液
漏 斗 中 ，再 用 石 油 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 5 0 m l ，合 并 醚 液 ，先用
5 0 % 的 中 性 乙 醇 溶 液 5 0 m l 洗 涤 1 次 ，再 同 法 洗 涤 2 次 ，每次
2 5 m l ，最 后 用 水 洗 涤 ，每 次 5 0 m l ，至 水 洗 涤 液 对 酚 酞 指 示 液 不
显 色 为 止 。将 经 洗 涤 后 的 醚 层 置 已 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，水浴蒸
干 ，1 0 5 C 干 燥 1 小 时 ，精 密 称 定 ，残 渣 不 得 过 3 % 。
甲 氧 基 苯 胺 值 避 光 快 速 操 作 ^ 精 密 称 取 本 品 约 0.50g
( W ) , 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 异 辛 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 供 试
品 溶 液 ;精 密 量 取 5 m l ，置 1 0 m l 具 塞 试 管 中 ，作 为 供 试 品 溶 液
管 ;另 精 密 量 取 异 辛 烷 5 m l ，置 另 一 1 0 m l 具 塞 试 管 中 ，作为空
白 管 。分 别 精 密 加 人 0 . 2 5 % 的 4-甲 氧 基 苯 胺 冰 醋 酸 溶 液
l m l ，振 摇 ，避 光 准 确 放 置 1 0 分 钟 后 ，立 即 照 紫 外 -可 见 分 光 光