Page 436 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 齐多夫定
混合。 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 。
凝 点 本 品 的 凝 点 （通 则 0613)不 低 于 14. 81C。 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 122? 126X：。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ltnl，加 水 1ml，用 氢 氧 化 钠 试 液 中 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
和 ，加 三 氣 化 铁 试 液 ，即 显 深 红 色 ；煮 沸 ，即 生 成 红 棕 色 的 沉 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，在 25X：时 ，依 法 测 定 （通 则
淀 ;再 加 盐 酸 ，即 溶 解 成 黄 色 溶 液 。 0 6 2 1 )，比 旋 度 为 + 60. 5°至 + 63. 0 '
(2)取 本 品 少 许 ，加 硫 酸 与 少 量 的 乙 醇 ，加 热 ，即 发 生 乙 酸 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
乙酯的香气。 含 10哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 10ml，加 水 20ml，依 法 检 査 （通 267nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 4 m n 的 波 长 处 有 最 小 吸
收 。在 267m n波 长 处 的 吸 收 系 数 （￡ 匕 >应 为 3 6 1 ?399。
则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 4. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得
更浓 (0. 0004%) 0 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
硫 酸 盆 取 本 品 20ml，加 1 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 1ml，置 水 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
浴 上 蒸 干 ，依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 h 0 m l 制 ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 0005% ) 。
0402) 。
甲 酸 与 易 氣 化 物 取 本 品 5 ml ，加 水 1 0 m 〖稀 释 后 ，分 取 【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g , 加 水 10ml
5ml,加 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0. 016 67mol/L)2. 5 m l 与 硫 酸 6m l， 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则
放 置 1 分 钟 ，再 加 水 20ml,放 冷 至 15*0，加 碘 化 钾 试 液 ltnl，应 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液
即显深黄色或棕色。 ( 通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
离 锰 酸 钾 还 原 物 质 取 本 品 2 m l，加 水 1 0 m l 与 高 锰 酸 钾 有 关 物 质 取 本 品 IOmg，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加
滴 定 液 (0. 02mol/L)0. 10ml，摇 匀 ，放 置 3 0 分 钟 ，粉 红 色 不 得 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取
司 他 夫 定 对 照 品 1 2 . 5 t n g ，置 2 5 tn 〖量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
完全消失。 至 刻 度 , 摇 匀 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1);精 密 称 取 杂 质 I (3 。
不 挥 发 物 取 本 品 20ml，置 105T：恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，在 水 氯-3 '-脱 氧 胸 苷 ）、胸 腺 嘧 啶 对 照 品 各 10mg，置 1 0 m l量 瓶 中 ，
加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （2);分
浴 上 蒸 干 并 在 105T：干 燥 至 恒 重 ，遗 留 残 渣 不 得 过 l m g 。 别 精 密 量 取 杂 质 对 照 品 溶 液 （1)、（2)各 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，
重 金 属 取 本 品 10ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 l m l , 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对
照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 1m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释
(pH 3.5)2ml与 水 15ml,微 温 溶 解 后 ，加 水 适 量 使 成 25ml，依 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
法 检 查 (通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 。 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 10^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ，齐 多 夫 定 峰 的 信
噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
【含 董 测 定 】 取 本 品 约 2m l，置 称 定 重 量 的 具 塞 锥 形 瓶 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰
中 ，精 密 称 定 ，加 新 沸 过 的 冷 水 4 0 m l 与 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 保 留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按
氧 化 钠 滴 定 液 （ltnol/L)滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 司 他 夫 定 不 得 过 0. 5 % , 含 杂 质 I
(lmol/L)相 当 于 60. 05 m g 的 C 2H 40 2 。
【类 别 】 腐 蚀 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
和 胸 腺 嘧 啶 均 不 得 过 1 .0 % 。其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
齐多夫定 于 对 照 溶 液 中 齐 多 夫 定 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) , 杂 质 总
量 不 得 过 2 .5 % 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液中
Qiduofuding 齐 多 夫 定 峰 面 积 的 峰 忽 略 不 计 （0. 0 2 % h
Zidovudine 三 苯 甲 酵 取 本 品 10mg，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加
甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取
三 苯 甲 醇 对 照 品 IO m g,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1m l，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻
C10H 13N5O4 267.24 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1m l，置 50ml
量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 髙 效
本 品 为 l- ( 3 - 叠 氮 -2 ，3-二 脱 氧 -# 1 > 呋 喃 核 糖 基 )-5-甲基 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ；以甲醇-水 （80 ?? 2 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215nm。量
呢 啶 二 酮 。按 无 水 物 计 算 ，含 应 取 灵 敏 度 溶 液 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰 的 信 噪 比
应 大 于 1 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o y ，分
为 97.0% ? 102.0% 。 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 浅 黄 色 结 晶 性 粉 末 。
本 品在甲 醇、N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 或 二 甲 基 亚 砜 中 易 溶 ，
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