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中 国药典2015年版                                               伊曲康唑肢囊

90*C。取 对 照 品 溶 液 2^x1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各色              【性状】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 淡 黄 色 丸 状 颗 粒 。
谱峰之间的分离度均应符合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对                            【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
照 品 溶 液 各 斗 1，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标         液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 苯 和 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 均 应               (2)取 本 品 内 容 物 适 量 ，照 伊 曲 康 唑 项 下 的 鉴 别 （3 )项试
符合规定。                                                     验 ，显 相 同 的 结 果 。
                                                                【检查】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，
      2-甲 氧 基 乙 醇 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，精 密 加 二 氣         称 取 适 量 ，加 甲 醇 -四 氢 呋 喃 （4 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
甲 烷 5ml,充 分 振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 2-甲 氧 基           约 含 伊 曲 康 唑 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；
乙 醇 适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 氣 甲 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中         精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 -四 氢 呋 喃 （4 ：1)稀释
含 10/xg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通          至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 伊 曲 康 唑 有 关 物 质 项 下 的 方
则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇         法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不
(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为 6 0 ° C 。精 密 量 取 供 试 品 溶       得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大
液 与 对 照 品 溶 液 各 k l ，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱           于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1. 5 % ) 。
图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，2-甲 氧 基 乙 醇 的 残 留 量 应 符                 二 氣 甲 烷 取 本 品 内 容 物 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空
合规定。                                                      瓶 中 ，精 密 加 内 标 溶 液 （取 三 氣 甲 烷 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每
                                                          l m l 中 约 含 2 4 叫 的 溶 液 ）5 m l ，密 封 瓶 口 ，在 室 温 下 振 摇 使
      三 氣 甲 烷 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，精 密 加 JV，N -二甲     成 均 匀 的 混 悬 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 二 氣 甲 烷 适 童 ，精 密
基 甲 酰 胺 5 m l ，充 分 振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 三 氣 甲      称 定 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 2 网 的 溶 液 ，
烷 适 量 ，精 密 称 定 ，用 iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每         精 密 量 取 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残
l m l 中 含 1.2/^g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定       留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 一 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯
法(通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚    基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为
硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）；起 始 温 度 为 5 0 °C ，维 持 5 分      6 0 ° C 。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 6 0 ° C ，平 衡 时 间 为 4 0 分 钟 。 取
钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C，维 持 1 0 分 钟 ；检 测 器       对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，二 氣 甲 烷 峰 与 三 氣 甲 烷 峰 之 间 的 分
为 电 子 捕 获 检 测 器 （E C D ) 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶     离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空
液 各 1 W ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面      进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，二 氣 甲 烷 的
积 计 算 ，三 氣 甲 烷 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。                        残留量应符合规定。
                                                                溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得        第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为
过 0.5% (通则 0831) 。                                        每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精
                                                          密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 -溶 出 介 质 （5 ：
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l . Og ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残     95)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 伊 曲 康 唑 对 照
渣不得过0.1% 。                                                品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 2 0 0 m l 惫 瓶 中 ，加 甲 酵 4 0 m l ，置
                                                          40°C水 浴 中 加 热 振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，
      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0821      摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻
第二法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                          度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 ，
                                                          照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 5 n m 的 波 长 处
     【含量测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，加 丁 酮 -冰 醋 酸          分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的
(7 : l) 70ml使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 髙 氣 酸 滴      8 0 % ，应 符 合 规 定 。
定液（0. l mo l / L ) 滴 定 ，将 第 二 个 突 跃 点 作 为 滴 定 终 点 。 每            其 他 应 符 合 胶囊剂项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 35. 2 8m g                  【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
的c 35h 38ci2n 8o 4 。                                             色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
                                                          胶 （B D S 3H m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -
      【类别】 抗 真 菌 药 。                                      0. 0 2 m o l / L 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 溶 液 （40 : 6 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波
      【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 、干 燥 处 保 存 。                        长 为 2 2 5 n m 。理 论 板 数 按 伊 曲 康 唑 峰 计 算 不 低 于 3 0 0 0 ，伊
      【制剂】 伊 曲 康 唑 胶 囊                                    曲康唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

                 伊曲康唑胶囊                                          测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精 密 称
                                                          取 适 量 （约 相 当 于 伊 曲 康 唑 5 0 m g ) ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加甲
                        Yiqukangzuo Jiaonang
                                                                                                                           ? 377
                   Itraconazole Capsules

      本 品 含 伊曲 康 唑 (C35H 38C12N 80 4)应 为 标 示 量 的 95.0% ?
105.0% 。
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