Page 423 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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伊曲康唑 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
伊曲康唑 0.0 2mo l/L 硫 酸 氢 四 丁 基 铵 溶 液 为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相
B ，按 下 表 程 序 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1. 5m l;检 测 波 长
Yiqukangzuo 为 225mn。取 伊 曲 康 唑 对 照 品 约 20mg,加 甲 酸 lml使 溶 解 ，
置 60°C水 浴 中 加 热 3 小 时 ，加 甲 醇 -四 氢 呋 喃 （4 ：1) 稀 释 至
Itraconazole 10ml，摇 匀 ，在 室 温 下 放 置 2 4 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
10“ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，伊 曲 康 唑 峰 的 保 留 时 间 约
C 35H 38C12N 8()4 7 0 5.63 为 2 3 分 钟 ，伊 曲 康 唑 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 7 与 1. 0 5 处
本 品 为 （土 ）-l-仲 丁 基 -4-[4-[4-|>[[(2ir ,4S* )2-(2，4- 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 7 与
二 氯 苯 基 )-2-(lH-l，2 ，4-三 氮 唑 基 -1-甲 基 ）-l，3-二 氧 环 戊 -4- 1 . 0 5 的 杂 质 按 面 积 归 一 化 法 计 算 ，色 谱 峰 含 量 分 别 约 为
基 ] 甲 氧 基 ] 苯 基 ]-1-哌 嗪 基 ] 苯 基 :M 2-l, 2 ，4-三 氮 唑 -5-酮 。 0. 1% 与 0 . 4 % ) 。 取 灵 敏 度 溶 液 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录
按 干 燥 品 计 算 ，含 C 35H 38C12N 80 4 不 得 少 于 98. 5% 。 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。 精 密 量 取 供 试 品
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；无 臭 。 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
本 品 在 二 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 四 氢 呋 喃 中 略 溶 ，在 水 、甲 醇 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于
或乙醇中几乎不溶。 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 165? 1 6 9 1 。 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （1. 25% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 伊 曲 康 唑 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 甲 灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
醇 -四 氢 呋 喃 (4 ：1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 色 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B (% )
谱 条 件 测 定 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 80 20
峰的保留时间一致。 0 60 40
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 60 40
0402) 。 20 50 50
(3)取 本 品 约 3 0 m g , 置 坩 埚 中 ，加 无 水 碳 酸 钠 0. 3 g ,加 热 50 50
1 0 分 钟 ，放 冷 ，取 残 渣 ，加 稀 硝 酸 5 m l ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 25 80
lml，加 水 1ml，摇 匀 ，溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 30 80 20
0301) 。 44
【栓 査 】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 45 20
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0621) ， 50
旋 光 度 为 一0.10°至 + 0.10°。
二 氯 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加 二 氯 甲 烷 残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、二 氣 甲 烷 、正 丁 醇 与 乙 酸 乙 酯
10ml使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，精 密 加 内 标 溶 液 （取 正 丙 醇 适 量 ，用
( 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 橙 黄 色 或 棕 红 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的 溶 液 ）
色 4 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 5 ml ，充 分 振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 醇 、乙
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 -四 氢 呋 喃 （4 : 1)溶 解 并 醇 、二 氯 甲 烷 、正 丁 醇 和 乙 酸 乙 酯 各 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 60埤 、乙 醇 100M g 、二 氣 甲 烷 12哗 、正
量 取 1ml，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 -四 氢 呋 喃 (4 : 1)稀 释 至 刻 丁 醇 l O O p g 和 乙 酸 乙 酯 100卩g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 甲 醇 -四 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
氢 呋 喃 (4 : 1)稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lM g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）；起 始 温 度 为
50°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10X：的 速 率 升 温 至 150*€，维 持
度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷 基 硅 1 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 2M 1,注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
烷 键 合 硅 胶 （B D S 3M m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）为 填 充 剂 ；以 与 对 照 品 溶 液 各 扣 1，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按
内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 丁 醇 和 乙 酸 乙
酯的残留量均应符合规定。
甲 苯 与 二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，
精 密 加 内 标 溶 液 （取 乙 酸 丁 酯 8 0 m g ，置 1000ml量 瓶 中 ，加 二
氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ）5ml，充 分 振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品
溶 液 ;精 密 称 取 甲 苯 8 9 m g 、iV，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 8 8 m g ，置 同 一
1 00ml量 瓶 中 ，用 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5tnl，
置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶
液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙
基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）；柱 温 为
? 376 ?
