Page 419 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 419
伏立康唑 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 钆 喷 酸 单 葡 甲 胺 对 照 品 ，精 密 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 适 量 ，依 法 检 査 （通 则 0981) ，
称 定 ，用 1 0 % 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 应符合规定。
0. 6 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，所 得 结 果
乘 以 1.263’即 得 。 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. lg,置纳氏比色
管 中 ，分 别 加 丙 二 醇 -乙 醇 (2 : 3)混 合 溶 液 5 m l 使 溶 解 ，溶液应
【类 别 】 诊 断 用 药 。 澄 清 无 色 （通 则 0901第 一 法 与 通 则 0902第 一 法 ）。
【规 格 】 按 钆 喷 酸 双 葡 甲 胺 ( C u H m G d N s Q 。?2C7H 17N C U
计 （l)10ml:4_69g (2)12ml : 5.63g (3)15ml ：7. 04g 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
(4)20ml : 9. 38g 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 100ml量瓶
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项
下 的 色 谱 条 件 ，检 测 波 长 为 251mn，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
注 ：氱 化 钆 滴 定 液 (0.002mol/L)的 制 备 与 标 定 照 溶 液 各 10/J，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰
取 氣 化 钆 0. 53g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，摇 匀 ，即 得 。 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) , 各 杂 质
精 密 量 取 氱 化 钆 滴 定 液 （0. 002mol/L)5ml，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1. 0 % ) 。
( p H 5,8)50ml和 0. 0 3 % 二 甲 酚 橙 指 示 液 [ 以 醋 酸 盐 缓 冲 液
( p H 5. 8 ) 为 溶 剂 ] 1ml，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 右 旋 异 构 体 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并
(0. OOlmol/L)滴 定 至 溶 液 显 黄 色 b 根 据 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
定 液 (0. OOlmol/L)的 消 耗 量 ，算 出 本 液 的 浓 度 ，即 得 D 另 精 密 称 取 伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2坤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照
伏立康唑 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用直链淀粉?■三[ ( S ：K r 甲苯
基 氨 基 甲 酸 酯 ] 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Chiralpak AS- H, 4. 6 m m X
Fuiikangzuo 2 5 0 m m , 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 正 己 烷 -无 水 乙 醇 （80 :
20)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 5 m l ，检 测 波 长 为 2 5 6 m n 。取伏
Voriconazole 立 康 唑 对 照 品 与 伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 对 照 品 各 适 量 ，加 无 水 乙
醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 伏 立 康 唑 0. 5 m g 与 伏 立 康 唑
F 右 旋 异 构 体 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，精 密 量 取
20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。伏 立 康 唑 峰 与 伏 立 康 唑 右
C l6H 14F 3N 50 349.31 旋 异 构 体 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
本 品 为 （2 K ，3S)-2-(2，4-二 氟 苯 基 ）-3-(5-氟 -4-嘧 啶 基 ）-l- 对 照 品 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按外
(1扑 1,2，4-三氮嗤-1-基 )-2-丁 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 Q 6H 14F3N 50 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 不 得 过 0 . 5 % 。
不 得 少 于 98*5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 。 残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、正 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 、N,iV-二 甲 基 甲 酰 胺 、二 甲 基 亚 砜 中 易 四 氢 呋 喃 与 环 己 烷 精 密 称 取 本 品 约 O.lg,置 顶 空 瓶 中 ，精密
溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 127? 1 3 3 ° C 。 加 人 N , N - 二甲基甲酰胺5. 0ml，轻 轻 振 摇 使 溶 解 ，密 封 ，作为
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、正 己 烷 、乙酸
l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 乙 酯 、四 氢 呋 喃 与 环 己 烷 各 适 量 ，加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并
—58。至 一 62。。
【接 别 】 （1)在 右 旋 异 构 体 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 60Mg 、乙 醇 1 0 0 哗 、丙 酮
溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中伏立康唑峰的保 1 0 0 砘 、异 丙 醇 1 0 0 哗 、正 己 烷 5. 8炖 、乙 酸 乙 酯 1 0 0 埤 、四 氢 呋 喃
留时间一致。 14. 4 ^ 与 环 己 烷 77. 6Mg 的 溶 液 ，精 密 吸 取 5tnl置 顶 空 瓶 中 ，密
(2)取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 塞 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861 第 二 法 ）
25邶 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为
2 5 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 1 n m 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 固 定 液 ;起 始 温 度 为 4 0 C ，以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 80°C，再
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 以 30°C的 速 率 升 温 至 230°C，维 持 2 分 钟 。 进 样 口 温 度 为
0402) 。 3001 ：，检 测 器 温 度 为 300X：;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C，平 衡 时间
(4)本 品 显 有 机 氟 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 为 3 0 分 钟 ，分 流 比 15: 1。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶
? 372 ? 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 应 符 合 规 定 。
二 氯 甲 烷 与 三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，精 密 加
人 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1.0ml，轻 轻 振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试 品
溶 液 ;精 密 称 取 二 氣 甲 烷 与 三 氣 甲 烷 各 适 量 ，加 N , N -二 甲 基
甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 二 氣 甲 烷 60叫 与三氣
