Page 421 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

伏立康唑肢囊
5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 0 0 ，注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 伏 立 康 唑 对 照 品 适 量 ，精密
称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的
溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 伏 立 康 唑 。
【规格 】 5 0 m g
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
伏立康唑胶囊
Fuiikangzuo Jiaonang
Voriconazole Capsules
本 品 含 伏 立 康 唑 ( C I6H 14F 3N 50 ) 应 为 标 示 量 的 95.0% ?
105.0% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。
【鉴 别 】 （1)在 右 旋异 构 体 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶
液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中伏立康唑峰的保留时
间一致。
(2)取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 伏 立 康 唑 25冲 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光
光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 5 6 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
231nm波长处有最小吸收D
【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ，加 流
动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 伏 立 康 唑 l m g 的 溶 液 ，作
为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
件 ，检 测 波 长 为 2 5 1 n m ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
IOjlJ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积
的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
右 旋 异 构 体 取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加
无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 伏 立 康 唑 0. 5 m g 的
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 称 取 伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 对 照
品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2M g 的 溶 液 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 检 查 项 下 的 方 法 测
定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，伏 立 康 唑 右 旋 异 构 体 的 含 量 不 得
过标示量的0.5% >
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每
分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密
量 取 续 滤 液 1 0 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401) ，在
2 5 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 伏 立 康 唑 对 照 品 约
l l m g , 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐酸
溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度
为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103)。
【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5M m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 h 以
0. 0 2 m o l / L 醋 酸 铵 缓 冲 液 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 4.0 土 0.3)-
甲醇-乙 腈 （55 : 15 ：3 0 ) 为 流 动 相 ；柱 温 为 3 5° C,检 测波 长为
2 5 6 n m 。称 取 伏 立 康 唑 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，于 100°C水 浴 放 置 4 0 分 钟 ，冷却至室
温 ,取 1 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，相 对 保 留 时 间 约 为
0. 2 ?0. 4 的 两 个 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1. 5 。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，研 细 ，精
密 称 取 适 量 ，加 流 动 相 使 伏 立 康 唑 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 伏 立 康 唑 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 10^1，注入液相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 伏 立 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 伏 立 康 唑 。
【规 格 】 5 0 m g
【贮 藏 】 密 封 ,在 干 燥 处 保 存 。
华法林钠
H uafalinna
Warfarin Sodium
o
C 19H 15N a 0 4 330. 31
本 品 为 3-(a -丙 酮 基 苄 基 )-4-羟 基 香 豆 素 钠 盐 。按无水与
无 异 丙 醇 物 计 算 ，含 C 】9H 15N a 0 4 应 为 98. 0 % ? 102. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 易 溶 ，在 三 氣 甲 烷 或 乙 醚
中几乎不溶。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 l g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 5 m l ，
滤 过 ，取 滤 液 ，加 重 铬 酸 钾 试 液 3 滴 ，振 摇 ，数 分 钟 后 溶 液 显 淡
绿蓝色。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取 本 品 ，加 异 丙 醇 溶 解 ,蒸 干 ，残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱
应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1 5 2 图）一 致 。
(4)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。