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中国药典2015年版 钆喷酸葡'胺注射液
杂质1(单 葡甲铵盐) 鉴 别 （1 ) 项 下 的 对 照 品 溶 液 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
2 8mg( 相 当 于 钆 喷 酸 20. 4 m g ) 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照
C 19H 35G d N 40 13 684. 76 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2卩1，分 别
[ 0 [ N' - [ 2 - ( 二 羧 甲 基 氨 基 ）乙 基 ]-N'-(羧 甲 基 ）氨 基 乙 点于同一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 甲 醇 -乙 腈 -水 -冰 醋 酸 （5 :
基]甘 氨 酸 根 （4-)]礼 （1-)]单 葡 甲 铵 2 : 2 : 0.2)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 铈 - 亚 砷 酸 溶 液
(取 硫 酸 铈 5g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，置 冰 浴 中 ，加 放 冷 至 0 °C 的
杂质I 0 . 5m ol / L 硫 酸 溶 液 50ml，振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，冷 藏 ，作 为 溶 液
A ; 另 取 亚 砷 酸 钠 2. 5 g ，加 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 5 m l 溶 解 ，
OH 在 0°C冷 藏 ，小 心 加 人 放 冷 至 0°C的 l m o l / L 硫 酸 溶 液 32. 5ml
中 ，加 水 至 50ml，作 为 溶 液 B ; 临 用 前 溶 液 A 、B 等 量 混 合 ，5 分
r^o 钟 内 使 用 ），再 喷 以 1 % 邻 苯 二 胺 丙 酮 溶 液 ，供 试 品 溶 液 所 显 主
斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
C 12H 19N 30 7 317.30
4-[2-[(二 羧 甲 基 ）氨 基 ] 乙 基 ]-2-氧 代 -1-哌 嗪 乙 酸 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
钆喷酸葡胺注射液
(4)取 本 品 5 ml ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
Gape nsuanp u?an Zhusheye 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 7 5 n m 的 波 长
处有最大吸收。
Gadopentetate Dimeglumine Injection
以 上 （2 ) 、（3)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 p H 值 应 为 6. 5? 8. 0(通 则 0631) 。
颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 4 号 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通
则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
葡 甲 胺 取 本 品 ，在 25°C依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621) ，
按 下 式 计 算 葡 甲 胺 含 量 ，应 为 钆 喷 酸 双 葡 甲 胺 标 示 量 的
4 0 . 2 % ? 47. 1 % 。
葡 甲 胺 含 量 （％) J # 2f _ f ^ ^ 91QQQx i o o %
喷 替 酸 精 密 量 取 本 品 5 m U 置 锥 形 瓶 中 ，加 水 25ml，加 醋
酸-醋 酸 钠 缓 冲 液 ( p H 5. 0)[取 醋 酸 -醋 酸 钠 缓 冲 液 ( p H 4. 5) ，用
氢 氧 化 钠 试 液 调 p H 值 至 5.0]10mi，滴 加 二 甲 酚 橙 指 示 液
C 14H 20G d N 3Oi0 ?2C 7H 17N O s 938.01 0. 5ml，用 氣 化 钆 滴 定 液 （0. 002mOl/L)滴 定 至 溶 液 由 橙 黄 色 变
本 品 为 钆 喷 酸 双 葡 甲 胺 的 灭 菌 水 溶 液 。含钆喷 酸 双 葡 甲
Jg(Cu H 20G d N 3O 10 ? 2C7H I7N 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 . 0 % ? 为 橙 红 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 氯 化 钆
105.0% 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 或 淡 黄 绿 色 的 澄 明 液 体 。 滴 定 液 (0.002mol/L)相 当 于 0 . 7 8 8 m g 的〇14 。本 品 每
【籩 别 】 （1)取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 ltnl中 约 含 钆 喷
酸 双 葡 甲 胺 3 5 m g ( 相 当 于 葡 甲 胺 14. 6 m g ) 的 溶 液 ，作 为 供 试 l m l 中 含 喷 替 酸 应 为 50? 400Mg D
品 溶 液 ;另 取 钆 喷 酸 单 葡 甲 胺 对 照 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成
每 lm l中 约 含 5 6 m g ( 相 当 于 葡 甲 胺 14. 6 m g ) 的 溶 液 ，作 为 对 重 金 属 取 本 品 适 量 （相 当 于 钆 喷 酸 双 葡 甲 胺 l.Og) ，加
照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种
溶 液 各 扣 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰 氢 氧 化 钠 试 液 5ml,用 水 稀 释 至 40ml，摇 勻 ，依 法 检 查 （通 则
醋酸-水 (4 : 1 * 2 ) 为 展 幵 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 - 醋 酸
镉 溶 液 (取 茚 三 酮 0. lg，醋 酸 镉 0. 2 5 g，冰 醋 酸 1ml，加 乙 醇 溶 0 8 2 1 第 三 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
解 并 稀 释 至 50 ml，摇 匀 ），在 1 2 0 C 加 热 1 0 分 钟 使 显 色 ，供 试
品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m l 中含
相同。
(2)取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 钆 喷 酸 双 葡 甲 胺 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0 E U 。
35mg(相 当 于 钆 喷 酸 20. 4 m g ) 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 四 丁 基 高 氯 酸 铵 溶 液 （取 四 丁 基 高 氯 酸 铵 1.7g,加
乙 腈 1 0 0m l使 溶 解 ，加 水 稀 释 至 1000ml)为 流 动 相 ；检 测 波 长
为 195nm。理 论 板 数 按 钆 喷 酸 葡 甲 胺 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 ml ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释
至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 15ml，置 1 0 0 ml 量 瓶 中 ，加 乙 腈 10ml，
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20/xl注 入
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