Page 413 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

吗替麦考酚酯 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

紫 外 光 灯 下 光 照 4 8 小 时 后 ，加 乙 腈 适 量 超 声 使 溶 解 ，用 乙 腈 【贮 藏 】 30°C以 下 避 光 保 存 。
【制 剂 】 （1)吗 替 麦 考 酚 酯 片 （2)吗 替 麦 考 酚 酯 胶 囊
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 附:
液 。照 有 关 物 质 检 査 项 下 的 色 谱 条 件 ，柱 温 为 60°C;检 测 波 长
杂质A
为 2 1 5 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 10F1 注 人 液 相 色 谱 仪 , 记 录 色
谱 图 ，吗 替 麦 考 酚 酯 峰 与 Z-吗 替 麦 考 酚 酯 峰 (相 对 保 留 时 间 约 C 22H 29NO r 419.47
(4E)-6-( 4 ，6-二 羟 基 -7-甲 基 -3-氧 代 -1，3-二 氢 异 苯 并 呋
为 1. 1)间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 取 灵 敏 度 溶 液 10卩1 注 人 液 喃 -5-基 )-4-甲 基 -4-己 烯 酸 2-(吗 啉 -4-基 ）乙酯
相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。 精 密 量 取 办吗簪麦考酚醮（杂 质 C)
供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 Z -吗 替 麦 考 酚 酯 峰 保 留 时 C 23H 31N O ? 433. 49
(Z)-6-(4-羟 基 -6-甲 氧 基 -7-甲 基 -3-氧 代 -1，3-二 氢 异 苯 并
间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 呋 喃 -5-基 ）-4-甲 基 ~4-己 稀 酸 2-(吗 啉 -4-基 ）乙酯
(0. 10% ) 。 杂 质 F (麦 考 酚 酸 ）

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.6g,精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 C 17H 20O 6 320.34
(￡)-6-(4-羟 基 -6-甲 氧 基 -7-甲 基 -3-氧 代 -1，3-二 氢 异 苯 并
加 内 标 溶 液 (取 甲 基 异 丁 基 酮 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 制 成 每 呋 喃 -5-基 )-4-甲 基 -4-己 烯 酸
l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ）3 ml ，密 封 ，振 摇 使 溶 解 ，作 为 供 试
杂质H
品 溶 液 ；精 密 称 取 丙 酮 、甲 醇 、乙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、甲
苯 、二 甲 苯 、正 己 烷 、环 己 烷 、乙 酸 丁 酯 、N , N -二 甲 基 甲 酰 胺 各 C 17H 20O 6 320.34
7-羟 基 -5-甲 氧 -4-甲 基 -6-[2-[(2及S)-2-甲 基 -5-氧 代 四 氢
适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 1. O m g 、甲 呋 喃 -2-基 ]乙 基 ]异 苯 并 呋 喃 -1(3H)-酮
醇 0. 6 m g 、乙 醇 l . O m g 、二 氣 甲 烷 0. 1 2 m g 、乙 酸 乙 酯 l . O m g 、
甲 苯 0. 1 7 8 m g 、二 甲 苯 0. 4 3 4 m g 、正 己 烷 0. 0 5 8 m g 、环 己 烷
0.776mg、乙 酸 丁 酯 1 . 0 m g 、N , N - 二 甲 基 甲 酰 胺 0.1 7 6 m g 的

混 合 溶 液 ，精 密 量 取 3 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶

液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙

基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细

管 柱 （0. 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；起 始 温 度

为 3 5 1 ,维 持 1 分 钟 ，以 每 分 钟 5°C的 速 率 升 温 至 90X：、再 以

每 分 钟 15X：的 速 率 升 温 至 150°C，再 以 每 分 钟 35°C的 速 率 升

温 至 230-C,维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 1 ;检 测 器 温 度

为 25CTC;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 1 2 0 1 , 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。 取

对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，按 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 、正 己 烷 、
乙 酸 乙 酯 、环 己 烷 、内 标 物 、甲 苯 、乙 酸 丁 酯 、N , N -二 甲 基 甲 酰

胺 、二 甲 苯 顺 序 洗 脱 ，各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 取 供 试

品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以

峰 面 积 计 算 ，丙 酮 、甲 醇 、乙 醇 、二 氣 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 、甲 苯 、二
甲 苯 、正 己 烷 、环 己 烷 、乙 酸 丁 酯 和 N , N -二 甲 基 甲 酰 胺 的 残

留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减

压 干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 潦 取 本 品 l.Og,依 法 检 查 （通 则 0841) , 遗 留 残

渣 不 得 过 0. 1% 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 ?

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 4 g , 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) , 用 高 氣 酸 滴 定 液

(0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每
l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 43. 3 5 m g 的

Cz3 H 31 N O 7 。

【类 别 】 免 疫 抑 制 剂 。

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