Page 409 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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曲安奈德注射液                                                               中 国 药 典 20 15年版

入 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3. 5 倍 。供                 有 关 物 质 取 本 品 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 2 0 0 m l 量瓶
试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照          中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 曲 安 奈 德 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于       度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 曲 安 奈 德 有 关
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 8 倍 （0.8% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小        物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 1 倍 的 峰 忽 略 不 计 。                      个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ,
                                                              各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.5倍
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得           ( 1 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01
过 1.5% (通则 0831) 。                                            倍的峰忽略不计。

       炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 2 % (通 则 0841) 。                             粒 度 取 本 品 ，充 分 振 摇 ，取 1 滴 ，照 粒 度 测 定 法 （通则
       硒 取 本 品 0. I0g,依 法 检 查 （通 则 0 804) ，应 符 合 规 定          0 9 8 2 第 一 法 ）检 查 3 个 视 野 ，颗 粒 均 应 小 于 1 5 ^ m ，其 中 5Mm
(0. 005% ) 。                                                  以 下 的 颗 粒 不 得 少 于 7 0 % ，1 0 ^ m 以 下 的 颗 粒 不 得 少 于 97% 。
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                       细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 曲
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （525 : 4 7 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为           安 奈 德 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 3. 0 E U 。
2 4 0 n m 。取 曲 安 奈 德 与 曲 安 西 龙 ，用 70 % 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 5H g 的 溶 液 ，取 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱              其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 曲 安 奈 德 峰 计 算 不 低 于 5 000，曲                  【含 量 测 定 】 取 本 品 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2 m l ，置 5 0 m l 量瓶
安奈德峰与曲安西龙峰的分离度应大于15。                                          中 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 曲 安 奈 德 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻
       测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成          度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每
每 l m l 中 约 含 30舛 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^x1         l m l 中 约 含 30埤 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 曲 安 奈 德 含 量
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 曲 安 奈 德 对 照 品 ，同法测              测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                        【类 别 】 同 曲 安 奈 德 。
       【类别】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。                                        【规 格 】 （l)lml : 4 0 m g (2)2ml : 8 0 m g
       【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                           【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
       【制 剂】 （1)曲 安 奈 德 注 射 液 （2 )曲 安 奈 德 益 康 唑 乳 膏
                                                                      曲安奈德益康唑乳膏
                曲安奈德注射液
                                                                 ? Q u?anna ide Y ikangzuo Rugao
                           Q u’ annaide Zhusheye
                                                              Triamcinolone Acetonide and Econazole
          Triamcinolone Acetonide Injection                                    Nitrate Cream

       本 品 为 曲 安 奈 德 的 无 菌 混 悬 液 。含 曲 安 奈 德                   本 品 含 曲 安 奈 德 （C 24H 31F 0 6) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
(C24H 31F 0 6)应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ? 110.0% 。
                                                              115. 0 % ; 含 硝 酸 益 康 唑 （C 18H 15C13N 20 ?h n o 3)应 为 标 示 量
       【性 状 】 本 品 为 微 细 颗 粒 的 混 悬 液 ，静 置 后 微 细 颗 粒 下          的 90. 0 % ? 110.0% 。
沉 ，振 摇 后 成 均 匀 的 乳 白 色 混 悬 液 。
                                                              【处 方 】  l.Og
       【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶           曲安奈德
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                              硝酸益康唑   10_0g
       (2)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 曲 安 奈 德 50xng)，用 乙 醚 提 取 2
次 ,每 次 1 0ml，弃 去 乙 醚 液 ，分 取 水 层 ，滤 过 ，残 渣 用 少 量 水 洗           基 质 _______________________________________________
涤 后 ，置 105X：干 燥 1 小 时 。取 干 燥 残 渣 用 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 12吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法           制成      1000g
(通 则 0401)测 定 ，在 2 3 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
                                                              【性 状 】 本 品 为 白 色 乳 膏 。
       (3)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 曲 安 奈 德 4 0 m g ) , 加 水 5 m l 混  【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 g ，加 丙 酮 1 8 m l ，振 摇 1 5 分 钟 ，
勻 ，加 乙 醚 1 0 m l ，振 摇 提 取 后 ，取 水 层 ，水 浴 蒸 干 ，残 渣 经 减 压
干 燥 ，依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光            滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 曲 安 奈 德 对 照 品 与 硝 酸
谱 集 6 0 3 图）一 致 。                                             益 康 唑 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 丙 酮 制 成 每 l m l 中 含 曲 安 奈 德
                                                              0. l m g 与 硝 酸 益 康 唑 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、
       【检 査 】 p H 值 应 为 5.0? 7. 5(通 则 0631) 。
                                                              ( 2) 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各
   ? 362 ?
                                                              10M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 2S4薄 层 板 上 ，以 甲 苯 -乙醇-乙酸

                                                              乙酯 -甲 酸 （55 : 20 : 20 : 5)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，先 置 紫 外
                                                              光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 ，再 置 饱 和 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液
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