Page 411 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

曲克芦丁片 流动相A (% ) 流动相B(% ) 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
80
12.0% (供 注 射 用 80 20 密 量 取 ioM l，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 丨 另 精 密 称 取 曲
65 20 克 芦 丁 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
时 间 （分 钟 ） 65 即得。
0 80 35
80 35 【类 别 】 毛 细 血 管 保 护 药 ，
30 20 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
33 【制 剂 】 曲 克 芦 丁 片
45 20
48 附：
58

残 留 溶 剂 取 本 品 l.Og，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 峰 1:四 羟 乙 基 芦 丁 峰 2:— 羟 乙 基 芦 丁 峰 3 :芦 丁
水 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 环 氧 乙 峰 4:曲 克 芦 丁 峰 5 :二 羟 乙 基 芦 丁
媒 、甲 醇 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 环 氧 乙 烷
0. 0 2 m g 和 甲 醇 3. O m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 l m l 置 顶 空 瓶 曲克芦丁片
中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861
第 二 法 ）测 定 ，以 1 4 % 氰 丙 基 苯 基 - 8 6 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 Qukeluding Pian
极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
30°C,维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 的 速 率 升 温 至 2CKTC，维 持 Troxerutin Tablets
3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150*€;检 测 器 温 度 为 250 t：;顶 空 瓶
平 衡 温 度 为 平 衡 时 间 45分 钟 。取对 照品 溶液 顶空 进 本 品 含 曲 克 芦 丁 （ c33 H 42 019) 应 为 标 示 量 的
样 ，环 氧 乙 烷 峰 与 甲 醇 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，取 供 试
品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 迸 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 90.0% ? 110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 黄 色
以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 的 残 留 量 应 符 合 规 定 ，环 氧 乙 烷 的 残 留
量 不 得 过 lO ppm 。 或黄绿色。
【鉴 别 】 （1)取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 4.0% 。 释 制 成 每 l m l 中 含 曲 克 芦 丁 约 15冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 4 m n 与 3 4 7 n m 的 波 长 处 有 最
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 大 吸 收 ，在 2 8 3 n m 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
渣 不 得 过 0. 4 % (供 口 服 用 ）或 0. 2 % (供 注 射 用 ）。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 查 （通 则 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 （供 口 服 用 ）或
百 万 分 之 十 （供 注 射 用 ）。 【检 査 】 其 他 组 分 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ，加含
量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含曲克芦丁
异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氣 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中 含 曲 l m g 的 溶 液 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ,照 曲 克 芦
克 芦 丁 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1141)，应 符 合 规 定 。 丁 其 他 组 分 项 下 的 方 法 测 定 ，按 峰 面 积 归 一 化 法 计 算 ，除 曲 克
(供 注 射 用 ） 芦 丁 峰 外 ，单 个 最 大 组 分 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 10.0% ，
其 他 单 个 组 分 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 5. 0 % ，各 组 分 峰 面
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 20.0% 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Venusil M P C 1 8 ?4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5/nm 或 效 能 相
当 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 4.4)(0. l t n o l / L 磷 酸 二 氢
钠 溶 液 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 4)-乙 腈 （80 : 20)为 流 动 相 ;
检 测 波 长 为 254mn。取 其 他 组 分 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液
1 C V U 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。 曲 克 芦 丁 峰 的 保 留 时 间
约 为 1 8 分 钟 ，四 羟 乙 基 芦 丁 峰 、一 羟 乙 基 芦 丁 峰 、芦 丁 峰 、曲
克 芦 丁 峰 和 二 羟 乙 基 芦 丁 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0.5、
0.8、0.9、1 . 0 和 1.1，曲 克 芦 丁 峰 与 二 羟 乙 基 芦 丁 峰 和 芦 丁 峰
之间的分离度均应符合要求。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精

? 364 ?