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中国药典2 0 1 5 年版 曲克芦丁

所显两个主成分斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑 本 品 为 曲 克 芦 丁 （7 ，3 、4 C 三 羟 乙 基 芦 丁 ）为 主 的 羟 乙 基
点相同。 芦 丁 混 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 曲 克 芦 丁 （C 33H 42O ig)不 得 少
于 8 0 . 0 % (供 口 服 用 ）或 8 8 . 0 % (供 注 射 用 ）。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰
的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 或 黄 绿 色 粉 末 ;无 臭 ;有 引 湿 性 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在
以上（1> 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 三氣甲烷中不溶。
【检査】 应 符 合 乳 裔 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109)。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20m g ，加 水 20m l 、盐 酸 ltnl和锌粉
【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 少 量 ，置 水 浴 上 加 热 ，显 持 续 的 红 色 。
色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 (2 )取 本 品 约 20m g ，加 水 20m l 和 三 氣 化 铝 少 量 ，溶 液 显
填充剂；以[取 己 烷 磺 酸 钠 0. 9 4 g，加 乙 腈 -异 丙 醇 -水-85% 磷酸 亮黄色。
(140: 140 : 720 ：1)溶 解 并 稀 释 至 1000ml]为 流 动 相 A ，以 (3)取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 20/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -
[取己烷磺酸钠0. 9 4 g ，加 甲 醇 -水- 8 5 % 磷 酸 （900 : 100 : 1 )溶 可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ，在 2 5 4 n m 与 3 4 7 m n 的波长
解并稀释至1000m l ] 为 流 动 相 B ，按 下 表 迸 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 8 3 m n 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
为 40X：;检 测 波 长 为 2 2 7 n m 。 曲 安 奈 德 峰 与 益 康 唑 峰 的 分 离 (4)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
度应符合要求。 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(5)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （供注
时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(%) 射 用 ）（通 则 0402) 。
0 100 0 【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
25 0 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应 为
35 100 100 5. 0 ? 7. 0 。
45 100 0 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
0 含 5 0 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液
( 通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 。（供 注 射 用 ）
测 定 法 取 本 品 1 . 2 5 g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 其 他 组 分 取 本 品 ，加 溶 剂 [ 流 动 相 A - 流 动 相 B ( 8 0 ：
四 氢 呋 喃 2 m l ，振 摇 1 分 钟 使 曲 安 奈 德 与 硝 酸 益 康 唑 溶 解 ， 2 0 )]溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
用 甲 醉 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含曲克
液 ，精 密 量 取 续 滤 液 1 0 H 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 芦丁 0 . 5 p g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
另 取 曲 安 奈 德 对 照 品 约 15. 6 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Venusil
中，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 曲 安 奈 德 对 照 品 MP (：18，4.6111111\250111111，54111或效能相当的色谱柱）；流动
溶液；另 取 硝 酸 益 康 唑 对 照 品 约 1 2 . 5 m g ，精 密 称 定 ，置 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （O . l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 ，用 磷 酸 调
25ml量 瓶 中 ，精 密 加 曲 安 奈 德 对 照 品 溶 液 2 m l ，加 四 氢 呋 节 p H 值 至 4. 4),流 动 相 B 为 乙 腈 ；流 速 为 每 分 钟 0.5xnl。按
喃 2m l ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。取 曲 克 芦 丁 系 统 适
面 积 计 算，即 得 。 用 性 对 照 品 适 量 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50叫 的
溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 lOpl，注入液相
【类别】 抗 真 菌 药 。 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，曲 克 芦 丁 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 8 分 钟 ，四
【贮藏】 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。 羟 乙 基 芦 丁 峰 、一 羟 乙 基 芦 丁 峰 、芦 丁 峰 、曲 克 芦 丁 峰 和 二 羟
乙 基 芦 丁 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0 . 5 、0 . 8 、0 . 9 、1 . 0 和
曲克芦丁 1. 1 ，上 述 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液
lOpl注 人 液 相 色 谱 仪 ，曲 克 芦 丁 峰 信 噪 比 应 大 于 1 0 。再 取 供
Q u k e lu d in g 试 品 溶 液 l o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 峰 面 积 归 一
化 法 计 算 ，除 曲 克 芦 丁 峰 外 ，单 个 最 大 组 分 峰 面 积 不 得 大 于 总
Troxerutin 峰 面 积 的 10.0 % ，其 他 单 个 组 分 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的
5 . 0 % ，各 组 分 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 20.0% (供口
HO 服 用 ）；一 羟 乙 基 芦 丁 峰 、二 羟 乙 基 芦 丁 峰 和 四 羟 乙 基 芦 丁 峰
C 33H 42O 19 742. 69 面 积 均 不 得 大 于 总 峰 面 积 的 5. 0 % ，其 他 单 个 未 知 组 分 峰 面 积
不 得 大 于 总 峰 面 积 的 1.0 % ，未 知 组 分 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总
峰 面 积 的 4 . 0 % ，各 组 分 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积 的

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