Page 412 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 412
中 国 药 典 2015年版 吗替麦考酚酯
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 干 燥 品 计 算 ，含 吗 替 麦 考 酚 酯 （C 23 H 3] N 0 7) 应 为 98.0% ?
第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 102. 0 % 。
用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 曲 克 芦 丁 66叫 的 溶 液 ，作 为
供 试 品 溶 液 （另 取 曲 克 芦 丁 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 曲 克 芦 丁 66叫 的 溶 液 ，作 为 对 照 本 品 在 二 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 腈 、乙 酸 乙 酯 和
品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 10pl,照 含 量 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 ^ 水中不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 9 3? 99°C，熔 距 应 在
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 3 1 以内。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并
为 填 充 剂 （Venusil M P C l 8 ，4. 6 m m X 25 0 mm , 5 p m 或 效 能 相
当 的 色 谱 柱 ）;以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 4. 4)(0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度
钠 溶 液 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 4)-乙 腈 （80 : 20)为 流 动 相 ； 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 5 0 n m 与 3 0 4 n m 波 长 处 有 最 大
检 测 波 长 为 254nm。取 其 他 组 分 项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液
loy,注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。 曲 克 芦 丁 峰 的 保 留 时 间 吸收。
约 为 1 8 分 钟 ，四 羟 乙 基 芦 丁 峰 、一 羟 乙 基 芦 丁 峰 、芦 丁 峰 、曲 (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1241
克 芦 丁 峰 和 二 羟 乙 基 芦 丁 峰 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0.5、
0.8、0. 9 、1 . 0 和 1. 1 ，曲 克 芦 丁 峰 与 二 羟 乙 基 芦 丁 峰 和 芦 丁 峰 图 ）一 致 。
之间的分离度均应符合要求。 【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O.lg，加 96% 乙
测 定 法 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ），精 密 称 定 ，
研 细 ，取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 曲 克 芦 丁 l O O m g ) ，精 密 称 定 ， 醇 1 0 m l 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 和 通 则
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 曲 克 芦 丁 溶 解 ，用 0901 第 一 法 ）。
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置
2 5 ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 有 关 物 质 临 用 新 制 或 存 放 在 4 ? 8°C。 取 本 品 适 量 ，精
液 ，精 密 量 取 10M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 取 曲 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶
克 芦 丁 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每
积 计 算 ，即 得 。 l m l 中 含 2Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 腈
【类 别 】 同 曲 克 芦 丁 。 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.5叫 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。
【规 格 】 （1) 60 mg (2) 180mg 另 精 密 称 取 杂 质 F 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 每 l m l 中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 杂 质 F 对 照 品 溶 液 ；取 杂 质
A 对 照 品 和 杂 质 H 对 照 品 各 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每
吗替麦考酚酯 l m l 中 各 约 含 10吨 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 髙
效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
Matimaikaofenzhi 充 剂 （4. S m m X Z S O m m j p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 磷 酸 盐
缓 冲 液 （取 三 乙 胺 2 m l ，加 水 650ml，混 勻 ，用 稀 磷 酸 调 节 p H
Mycophenolate Mofetil 值 至 5.3)-乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ；柱 温 为 45°C;检 测 波 长 为
2 5 0 m n 。取 灵 敏 度 溶 液 10M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱 峰
C 23 H 3 1 N O ? 433. 49 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。 取 系 统 适 用 性 溶 液 10M 1 注 人 液 相
本 品 为 （￡：)-6-(4-羟 基 -6-甲 氧 基 -7-甲基 -3-氧 代 -1，3-二氢 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 质 A 峰 和 杂 质 H 峰 间 的 分 离 度 应 大
异苯并呋喃-5-基 )-4-甲基-4-己 烯 酸 2-<吗啉-4-基 ）乙 酯 。按 于 4.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、杂 质 F 对 照 品 溶 液 及 对 照 溶
液 各 10M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，吗 替 麦 考 酚 酯 峰 的 保 留 时 间
约 为 2 2 分 钟 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。 供 试
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，杂 质 F
不 得 过 0. 5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 (0. 1 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 4 倍 (0.4% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主
峰面积的峰忽略不计。
Z-吗 替 麦 考 酚 酯 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ；另 取 吗 替 麦 考 酚 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5j^g的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；精
密 量 取 适 量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的 溶
液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 吗 替 麦 考 酚 酯 对 照 品 适 量 ，置 254mn
? 365
