Page 398 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，
滤过，精 密 量 取 续 滤 液 3 m U 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀
释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 西 洛 他 唑 对 照 品 约
20tng，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l ，超 声 使 溶 解 ，
用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 3 m l , 置 5 0 m l 量 瓶
中，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取 上 述 两
种溶液，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 7 n m 的波
长处测定吸光度，计 算 每 粒 的 溶 出 度 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，
应符合规定。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0103) 。
【含量测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，混 合 均
勻，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 西 洛 他 唑 l O m g ) , 置 100ml
量瓶中，加 甲 醇 适 量 ，超 声 1 0 分 钟 使 西 洛 他 唑 溶 解 ，用 甲 醇 稀
释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，
用甲醇稀释至刻度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 西 洛
他唑对照品适量，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m i 中约含
10Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可
见分光光度法（通 则 0 4 01)，在 2 5 7 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光
度，计 算 ，即 得 。
【类别】 同 西 洛 他 唑 。
【规格】 5 0 m g
【贮藏】 密 封 保 存 。
灰黄霉素
Huihuangmeisu
Griseofulvin
C 17H l7C 1 0 6 352.77 照 溶 液 各 l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品
本 品 为 （[ S ，6W) - 6 '- 甲基 -2'，4 ，6-三 甲 氧 基 -7-氣-螺 [苯
并呋喃-2 (3 H) ,1 ^ 2 ] 环 己 烯 ]-3,4,-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含
灰黄霉素（C 17H 17C 1 0 6)不 得 少 于 95.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 微 细 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 无 水 乙 醇 中 微 溶 ，
在水中极微溶解。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 218?224°CU
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 使 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通
则 0621)，比 旋 度 为 + 352°至 + 367°。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 146
灰黄霉素
图 ）一■致 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.25g，加 乙 醇 20ml，振 摇 ，立即加
酚 酞 指 示 液 0. l m l 并 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 02mol/L)滴定至 显
微 红 色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 0 2 m d / L ) 不 得 过 1.0ml。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 75g，分别加iV，iV-
二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ，与 1 号
浊 度 标准液(通 则 0902第一法)比较，均 不 得 更 浓 ;如 显 色 ，与黄色
3 号标准比色液(通 则 0901第一法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
粒 度 精 密 称 取 本 品 1 0 m g ，加 水 2 ? 4 滴 ，使 均 勻 湿 润 ，
加 玻 璃 珠 2 0 粒 ，振 摇 3 ? 5 分 钟 后 ，加 5 % 阿 拉 伯 胶 溶 液
10 m l ，充 分 振 摇 1 0 分 钟 ，立 即 用 滴 管 自 底 部 吸 取 供 试 液 ，迅速
用 滤 纸 拭 净 滴 管 外 部 ，垂 直 滴 1 滴 于 血 球 计 数 板 上 ，盖 上 盖 玻
片 ，置 显 微 镜 下 检 视 ，计 数 ，含 5M m 及 5M m 以 下 的 颗 粒 应 不 少
于 8 5 % ，含 50M m 及 5 0 / ^m以 上 的 颗 粒 数 ，全 视 野 检 视 ，不得超
过 5颗^
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0 . 2 5 M g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 D 照 髙 效 液 相
色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂 （4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5 ^ x m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以
0 . 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -乙 腈 -甲 醇 （57 : 38 : 5 )(用 磷 酸
调 节 p H 值 至 3. 7 ± 0 . 2)为 流 动 相 A ，以 0, 0 5 m o l / L 磷酸 二氢
钾 溶 液 -乙 腈 甲 醇 （28 * 68 : 8 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 7 士
0 . 2 ) 为 流 动 相 B ; 先 以 流 动 相 A 等 度 洗 脱 ，待 灰 黄 霉 素 洗 脱
完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。
取 灵 敏 度 溶 液 lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 色
谱 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，去 氣 灰 黄 霉 素 （相 对 保 留 时 间 约
为 0. 7 ) 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍
( 2 . 5 % ) ，去 氢 灰 黄 霉 素 （相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1 ) 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0, 7 5 倍 （0. 7 5 % ) ，其 他 各 杂 质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶
液色谱图中小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰忽略不计。
时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0
10 0
20 0 100
25 100 100
35 100
0
0
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5% (通则 0831)。
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