Page 397 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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西洛他唑胶囊 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 157? 161°C。 时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时 0 30 70
间一致。 8 30 70
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 754 18 10 90
图）一 致 。 21 10 90
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 -水 （70 : 30)溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 西 洛 他 唑 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 测 定 法 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
品 溶 液 ;精 密 量 取 lml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 -水 （70 ? 30) 甲 醇-水（70 : 30)适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 甲 醇 -水 （70 : 30)稀释
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 1 注人液相色谱
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；另 取 西 洛 他 唑 对 照 品 ，同 法 测 定 。按外标法
仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的
主峰面积(1.0% ) 。 【类 别 】 抗 血 小 板 聚 集 药 。
残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 【制 剂 】 西 洛 他 唑 胶 囊
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
溶 液 ;另 分 别 取 甲 苯 、二 氣 甲 烷 、丙 酮 与 乙 醇 ，精 密 称 定 ，加
iV，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 西洛他唑胶囊
66. 8邱 、45冲 、375哗 与 375柙 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 4 m l ，分 别 置 2 0 m l 顶空 Xiluotazuo Jiaonang
瓶 中 ，再 分 别 加 水 6. 0 m l ，摇 匀 ，立 即 密 封 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法
(通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 。 以 5 % 苯 基 - 9 5 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 Cilostazol Capsules
极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 石 英 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
35X：,维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 25°C的 速 率 升 温 至 220°C，维 持 5 本 品 含 西 洛 他 唑 （U h 27 N 5 Q ) 应 为 标 示 量 的
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 130°C;检 测 器 温 度 为 2 5 0°C;顶 空 瓶 平 衡 9 0 . 0 % ?110.0% 。
温 度 为 80°C,平 衡 时 间 为 6 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，
各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 ；理 论 板 数 按 乙 醇 峰 计 【性 状 1 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。
算 不 低 于 7000。分 别 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 【鉴 别 】 （1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可
录色谱图，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 苯 、二 氣 甲 烷 、丙 酮 与 乙醇 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 5 7 n m 的 波 长 处 有 最
的残留量均应符合规定。 大吸收。
氣 化 物 取 本 品 0 . 50g，加 水 5 0 m l ，置 水 浴 上 加 热 1 0 分 (2)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，另取
钟 ，并 不 时 振 摇 ，放 冷 ，滤 过 ，取 续 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 査 （通则 西 洛 他 唑 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含西洛
0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 他 唑 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的
浓 （0. 028% ) 。 色 谱 条 件 测 定 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液
干 燥 失 簠 取 本 品 ，在 105*C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 主峰的保留时间一致。
过 0.5% (通则 0831) 。 【检 査 1 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 西 洛
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . Og ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 他 唑 12. 5 m g ) ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈 1 9 ml，超
渣不得过0.1% 。 声 1 0 分 钟 使 西 洛 他 唑 溶 解 ，加 0.07rm>l/L磷 酸 溶 液 （用三
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 乙 胺 调 节 p H 值 至 2. 5 ) 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 0 5 1 2 ) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以
为 填 充 剂 ；以 水 为 流 动 相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 0. 0 7 m o l / L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 2. 5 )-乙膪
度 洗 脱 ;检 测 波 长 为 2 5 7 n m 。理 论 板 数 按 西 洛 他 唑 峰 计 算 不 (62 : 3 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 7 m n 。理 论 板 数 按 西 洛
低 于 5000。 他 唑 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，西 洛 他 唑 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离
度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 20^1,分别注人
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品
溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0 . 3 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，
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